食品中亚硝酸盐的检测方法解读

百检检测 / 2019-11-06 16:54 亚硝酸盐目前在肉制品中被广泛应用，作为护色剂和保护剂，适量的应用不会对人体造成危害，但是超过安全用量，会导致亚硝酸盐中毒，给人体造成多种伤害，会产生很多疾病。因为亚硝酸盐在自然界和胃肠道的酸性环境中可以转化为亚硝胺。亚硝胺具有强烈的致癌作用，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。所以，在食品的检验检测中，亚硝酸盐（主要指亚硝酸钠）也成为一项重要指标。 关于发布《食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品》（GB 2707-2016）等127项食品安全国家标准的公告（2016年 第17号）GB 5009.33-2016 《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》本标准代替GB 5009.33-2010《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NY/T 1375-2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 离子色谱法》、NY/T 1279-2007《蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法》、SN/T 3151-2012《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 离子色谱法》。 本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。 本标准与GB5009.33-2010相比，主要变化如下: 1、合并原第二法、第三法为第二法; 2、增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法。 亚硝酸盐的理化性质 亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，广泛存在于自然界中。食品中亚硝酸盐一般是指其钠盐或钾盐，其性状为无色或微黄色的粉末，有咸味，外观及滋味与食盐相似。 亚硝酸盐在食品工业中的应用：亚硝酸盐具有较好的发色、抑菌、抗氧化、增强风味等作用，在食品工业中具有不可替代的作用，在肉制品的加工生产中应用尤其广泛。 卫生部和国家食药局于2012年发布第10号公告，禁止餐饮服务单位采购、贮存、使用食品添加剂亚硝酸盐(亚硝酸钠、亚硝酸钾)，防止误将亚硝酸盐当成食盐使用。 亚硝酸盐在食品中的来源：新鲜蔬菜中亚硝酸盐的主要来源是在种植时施用过多氮肥(如硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵等)，氮肥未被吸收利用的部分在硝化细菌的作用下就以硝酸盐的形式储存起来，硝酸盐在硝酸盐还原酶的作用下转变为亚硝酸盐。肉制品本身的硝酸盐来源于生物循环，含量较少。此外，根据GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》与GB 2762-2012 《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定，允许少量亚硝酸盐可以作为护色剂、防腐剂添加到肉制品中。也就是说，部分肉制品中的亚硝酸盐不但来自本身存在的硝酸盐转化，还可能有少量外部添加。 分光光度计法检测亚硝酸盐 紫外-可见分光光度法检测原理：是根据物质分子对波长为200-780nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量，测得亚硝酸盐的含量。硝酸盐通过镉柱还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐的总量，由总量减去亚硝酸盐的含量即得硝酸盐的含量。本法亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为1mg／kg和1.4mg／kg。 肉类样品检测时注意事项： (1) 测定油脂多的样品（如肉制品）时 ，可通过冷却使脂肪凝固后再把它滤去 ，或用撇去法萃取最上层的脂肪。 (2) 对有色的样品(如红烧肉类 )因其色素可能影响萃取液的比色测定， 应在加热萃取并滴加沉淀剂使蛋白质沉淀， 取其滤液 60 毫升放入 100 毫升容量瓶中，加氢氧化铝溶 液定容， 然后过滤 。取其无色透明滤液进行比色测定。 (3) 如果测定果蔬类亚硝酸盐含量时 ，则不必加蛋白质沉淀剂。可根据硝酸盐的含量 ， 水果称取 15克，蔬菜取 5克 ，匀浆于 250 毫升容量瓶中 ， 加水 100毫升摇匀一小时 ，加 20 毫升的氢氧化钠定容后立即过滤 。滤液取 30毫升于 50毫升容量瓶中， 用氢氧化铝定容刻度，取其无色透明滤液进行比色。 (4) 肉类样品在沉淀蛋白质时， 所用乙酸锌溶液不宜过多，否则会生成白色沉淀影响测定 。 (5) 滤液不要放置过久以免亚硝酸盐或硝酸盐发生氧化或还原作用影响测定结果。 紫外可见分光光度法检测时的注意事项： （1）镉是一种有害元素，在制作海绵镉或处理镉柱时，不要用手直接接触，同时注意不要弄到皮肤上，一旦接触立即用水冲洗。制备、处理过程中的含镉废液应经处理后再排放，以免造成环境污染。 （2）在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，镉粒暴露于空气中易氧化。镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 0.1mol／L盐酸洗涤，再以重蒸馏水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。 （3）海绵状镉的制备须严格按照规定方法操作，才能保证其还原效果。当试样连续检测时，可不必每次都洗涤镉粒，若数小时内不用，则须按前述方法洗涤镉粒。为了保证硝酸盐测定结果的准确性，镉柱的还原效率应当经常检查测定。镉柱维持得当，经使用一年，效率尚无明显变化。 （4）在沉淀蛋白质时，硫酸锌的用量不宜过多，否则，在经镉柱还原时，由于加入pH值为9.6～9.7的氨缓冲液而会生成Zn(OH)2沉淀，堵塞镉柱，影响测定。 （5）氨缓冲溶液除控制溶液pH值外，又可缓解镉对亚硝酸根的还原，还可作为络合剂，以防止反应生成的Cd2+与OH-形成沉淀。 离子色谱法检测时注意事项： （1）取上述备用溶液约15mL，通过0.22μm 水性滤膜针头滤器、C18柱，弃去前面3mL(如果氯离子大于100mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18柱、Ag柱和Na柱，弃去前面7mL)，收集后面洗脱液待测。 （2）固相萃取柱使用前需进行活化，C18柱(1.0mL)、Ag柱(1.0mL)和Na(1.0mL)，其活化过程为：C18柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过，静置活化30min。Ag柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL)用10mL水通过，静置活化30min。

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