3-巯基丙酸测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

3-巯基丙酸(3-mercaptopropionic acid)又称巯代乳酸、硫代丙醇酸，分子式为C3H6O2S，分子量为106.14，结构式为

1.产品性能

无色至浅黄色透明液体；凝固点16.8℃，沸点114～115.5℃(1733Pa)、85～86℃(400Pa)，相对密度(d420)1.2199，闪点93℃，折射率1.4921(20℃)；能与乙醇、乙醚、水混溶；对皮肤有刺激性，黏附在皮肤上会使角质溶解。

2.生产原理

硫脲与盐酸反应后，与丙烯腈加成。加成物在碱性条件下水解，最后酸化、分离得成品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

反应釜，精馏塔，分液器，储槽，成品罐。

6.生产工艺

先将1660kg 30%盐酸加入反应釜内，在搅拌下加入326kg硫脲，于40℃下搅拌反应0.5h。然后冷至20℃以下，加入200kg丙烯腈，升温至30～40℃。反应激烈，自然升温至90～100℃(必要时冷却)。于100～115℃下保温3h，再冷至40℃以下，滴加40%液碱约204kg至pH为11。重新升温至100～115℃，反应4h。排氨后冷至30℃，再加盐酸调节pH为1，搅拌30min。于25～35℃下用苯提取3次(660kg/次)。合并苯液，回收蒸苯至尽。残液减压蒸馏，收集112～116℃/1733Pa馏分，得巯基丙酸约200kg。

7.产品标准

8.质量检验

1)凝固点测定

将流基丙酸样品倒入茹可夫瓶中(约2/3处)。再将分度值为0.1℃的短杆局浸式温度计通过橡皮塞插入瓶内，塞好瓶塞。温度计的水银球应全部浸没在试样中，并不得接触瓶壁或瓶底。用搅拌器上下搅拌，搅拌速率约每秒一次，逐渐冷却的样品开始出现结晶，同时温度迅速回升。此时停止搅拌，待温度回升至最高点，并在该温度停留一定时间，此温度即为试样的凝固点。

所测两次绝对值之差不应超过0.10℃。

2)含量测定

采用酸碱滴定法测定。

9.产品用途

本品是医药芬那露的中间体。也用作聚乙烯的稳定剂。它与硫代乙醇酸一样可用于透明的塑料制品，热稳定性非常好，优于其他稳定剂。还用作抗氧剂、催化剂和生化试剂。也用于有机合成。

10.安全措施

(1)原料丙烯腈极毒，可经皮肤吸收中毒，工作场所最高容许浓度为45kg/m3。丙烯腈溅到衣服上应立即脱下，溅及皮肤，应用大量水冲洗。硫脲具有中等毒性，腐蚀皮肤。生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具。车间保持良好的通风状态。

(2)本产品有毒。采用塑料桶或玻璃瓶包装，储存于阴凉、干燥处。

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