1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸检测及工艺流程
1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸检测及工艺流程
[db:作者] / 2022-12-08 00:001-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸(1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulfonic acid)又称溴氨酸(bromamine acid),分子式为C14H8BrNO5S,分子量为382.19,结构式为
1.产品性能
红色针状结晶,溶于水,有毒。
2.生产原理
溴氨酸的制造一般是由1-氨基蒽醌在邻二氯苯介质中,用发烟硫酸或氯磺酸磺化,然后水蒸气蒸馏除去二氯苯。将所得1-氨基蒽醌-2-磺酸水溶液再用溴和次氯酸钠进行溴化即可制得。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
磺化金,蒸馏釜(真空系统),溴化锅,过滤器,溶解锅,盐析锅。
6.生产工艺
在磺化釜内加入990kg邻二氯苯和171.5kg 100% 1-氨基蒽醌。密闭釜盖,用夹套蒸汽加热并减压到真空度为500×133.3Pa以上,升温到85℃,脱水2h。脱水完毕后,降温到80℃,在真空度为200×133.3Pa左右和温度为80~85℃时,将135.8kg 92%氯磺酸于3~3.5h内加入。加毕,继续搅拌1h。于3~3.5h内缓缓加热升温到130℃,保持125~130℃和真空度200×133.3Pa搅拌5h。取样测定终点(无未磺化的1-氨基丙醌)。到达终点后,加入约88kg粉状碳酸钠进行中和,然后减压蒸馏1h,再用直接蒸汽进行蒸馏,以回收邻二氯苯。蒸完后加水稀释,升温到90~95℃,使其完全溶解。收率95%。
在溴化锅中,先将磺化稀释液自然降温至50~55℃,再加冰使其迅速降温到0~2℃。然后加入食盐和盐酸,在3~3.5h内从液下缓慢滴加120.8kg溴素,再在5h内缓慢加入110kg10%次氯酸钠溶液。控制溴化反应温度保持为0~5℃。在加料过程中,经常用碘化钾-淀粉试纸测试溴化终点。溴化反应完成后,再继续搅拌2h,最后用碱液中和至pH为7,过滤。
得到的滤饼加水搅拌均匀,加热升温至95℃使其溶解。趁热过滤,收集滤液。用滤液体积的7%精盐进行盐析,于搅拌下降温至50~60℃,过滤得成品。
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