畜禽肉中9种青霉素残留量的测定——适用范围和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.1适用范围

适用于牛、羊、猪和鸡肉中9种青霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定。方法检出限：萘夫西林为0.25μg/kg；青霉素G为0.5μg/kg；哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg；阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。

5.2.1.2方法原理

试样中9种青霉素残留，用0.15mol/L磷酸二氢钠(pH8.5)缓冲溶液提取，经离心，上清液用固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5.2.1.3试剂和材料

甲醇、乙腈均为色谱纯；磷酸二氢钠(NaH2PO4)、氢氧化钠、乙酸均为优级纯；乙腈+水(1+1，v/v)：量取50mL乙腈与50mL水混合；氢氧化钠溶液：5mol/L。称取20g氢氧化钠，用水溶解，定容至100mL；磷酸二氢钠缓冲溶液：0.15mol/L。称取18.0g磷酸二氢钠，用水溶解，定容至1000mL，然后用氢氧化钠溶液调节至pH8.5。

阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林9种青霉素标准物质：纯度≥99%。

9种青霉素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别用水配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

9种青霉素标准工作溶液：根据需要吸取适量的每种青霉素标准储备溶液，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

BUNDELUT C18固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前分别用5mL甲醇、5mL水和10mL磷酸二氢钠缓冲溶液预处理，保持柱体湿润。

5.2.1.4仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；振荡器；固相萃取真空装置；贮液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度样品管：5mL，精度为0.1mL；离心机：带有50mL具塞离心管；pH计：测量精度0.02pH单位。

5.2.1.5样品前处理

称取3g试样(精确到0.01g)置于50mL离心管中，加入25mL磷酸二氢钠缓冲溶液，于振荡器上振荡10min，然后，以4000r/min离心10min，把上层提取液移至下接BUNDELUT C18固相萃取柱的贮液器中，以3mL/min的流速通过固相萃取柱后，用2mL水洗柱，弃去全部流出液。用3mL乙腈+水洗脱，收集洗脱液于刻度样品管中，用乙腈+水定容至3mL，摇匀后，过0.2μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空白样品提取液。

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