畜禽肉中9种青霉素残留量的测定——分析条件的选择（二）

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

(4)液相色谱分析柱的选择

分别对μBondapak C18 300mm×4.0mm色谱柱和SunFire TM 3.5μm C18 150mm×2.1mm色谱柱进行了比较。实验发现，这两种色谱柱的灵敏度均能满足要求，但uBondapak C18 300mm×4.0mm色谱柱对氯唑西林和萘夫西林分离度不如SunFire TM 3.5um C18 150mm×2.1mm色谱柱好，μBondapak C18 柱流速在1.5mL/min，进质谱仪之前必须分流，而分流时对9种青霉素结果的测定产生一定误差，而使用SunFire TM 3.5μm C18柱不需分流，定量准确度优于μBondapak C18柱，通过以上对两种色谱柱的比较，本方法选用SunFire TM 3.5um C18 150mm×2.1mm为9种青霉素的分析柱。

(5)质谱条件的确定

采用注射泵直接进样方式，以5μL/min分别将阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林标准溶液注入离子源，用正离子检测方式对9种青霉素进行一级质谱分析(Q1扫描)，得到质子化分子离子峰分别为366、350、518、335、351、402、436、415和470，再对分子离子进行二级质谱分析(子离子扫描)，得到碎片离子信息。9种青霉素二级质谱图见图5-3。然后对去簇电压(DP)，碰撞气能量(CE)，电喷雾电压、雾化气和气帘气压力进行优化，使分子离子与特征碎片离子对强度达到最佳。然后将质谱仪与液相色谱联机，再对离子源温度，辅助气流速进行优化，使样液中9种青霉素离子化效率达到最佳。

图5-3 9种青霉素二级质谱图

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