畜禽肉中9种青霉素残留量的测定——分析条件的选择（一）

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.7分析条件的选择

(1)固相萃取柱的选择

在本方法的研究中，用OasisHLB固相萃取柱、BUNDELUT C18固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、Octadecyl C18固相萃取柱、LiChrolutEN固相萃取柱和Sep-Pak C18固相萃取柱共六种固相萃取柱对9种青霉素的提取效率和净化效果进行了比较。实验发现，Sep-Pak C18固相萃取柱回收率低(只有50%～60%)，且净化效果也不理想，这是该固相萃取柱填料中含碳量小于14%所致，Sep-Pak C18固相萃取柱不适合本方法。OasisHLB固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、LiChrolut EN固相萃取柱和Octadecyl C18固相萃取柱的回收率均好，但样品溶液过柱速度较慢，样品预处理时间长，还存在着不同批次之间回收率的显著差异。BUNDELUT C18固相萃取柱对9种青霉素的提取效率和净化效果较好，9种青霉素回收率的重现性也优于其他固相萃取柱。因此，本方法选择BUNDELUT C18固相萃取柱净化样品。

(2)提取溶液的选择

分别用去离子水、4%氯化钠溶液和磷酸二氢钠缓冲溶液(0.15mol/L，pH8.5)作为提取液，完成样品中9种青霉素回收率实验。实验发现，当用去离子水和4%氯化钠溶液作为提取液时，阿莫西林和氨苄西林的回收率均小于30%，其他七种青霉素在78.5%～102.0%范围，结果见表5-7。因此，去离子水和4%氯化钠溶液不能作为阿莫西林和氨苄西林的提取液。

由于磷酸二氢钠缓冲溶液浓度和pH对阿莫西林和氨苄西林的回收率影响较大，分别配制0.033～0.2mol/L不同浓度的磷酸二氢钠缓冲溶液和0.15mol/LpH分别为3.0～9.5磷酸二氢钠缓冲溶液，完成阿莫西林和氨苄西林的回收率实验，结果见表5-8。实验表明，在磷酸二氢钠浓度0.033～0.1mol/L时，阿莫西林回收率重现性不好，磷酸二氢钠浓度超过0.17mol/L时，峰形变宽，样液过柱慢。阿莫西林在磷酸二氢钠浓度超过0.05mol/L时其回收率已经满足工作需要，因此，确定0.15mol/L的磷酸二氢钠缓冲溶液作为提取液。磷酸二氢钠缓冲溶液pH对阿莫西林回收率的影响大于氨苄西林，当磷酸二氢钠缓冲溶液pH为8.0～9.0时，阿莫西林和氨苄西林均获得满意的回收率。当磷酸二氢钠缓冲溶液pH超过9.0时，哌拉西林的回收率逐渐降低。因此，确定磷酸二氢钠缓冲溶液pH是8.5。

表5-7 三种提取液对9种青霉素回收率的影响

表5-8 磷酸二氢钠缓冲溶液不同浓度和pH对阿莫西林和氨苄西林回收率的影响

(3)固相萃取柱洗脱条件的选择

本方法比较了用1mL、2mL、3mL、4mL乙腈-水(1+1，v/v)作为固相萃取柱的洗脱剂，对9种青霉素回收率产生的影响，结果见表5-9。实验表明，当洗脱剂用量小于3mL时，阿莫西林、氨苄西林和青霉素V的回收率偏低，其他6种青霉素的回收率为85.7%～96.1%。当洗脱剂用量为3mL时，9种青霉素回收率为95.6%～102.4%。当洗脱剂用量为4mL时，9种青霉素回收率没有明显改善。因此，本方法选用3mL乙腈-水(1+1，v/v)作为固相萃取柱的洗脱剂。

表5-9 固相萃取柱洗脱剂用量对回收率(%)的影响

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