河豚鱼和鳗鱼中5种头孢菌素残留量的测定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

5.2.6.9 方法回收率和精密度

用不含5种头孢菌素的样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四个不同水平的5种头孢菌素标准后，摇匀，使标准物与样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表5-46。从表5-46可以看出，本方法回收率数据在91.4%～109.1%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在1.53%～6.52%之间。

表5-46 河豚鱼和鳗鱼中5种头孢菌素添加回收率实验数据(n=10)

5.2.6.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表5-47。

表5-47 5种头孢菌素含量范围及重复性限和再现性限方程

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