蜂王浆和蜂王浆冻干粉中8种大环内酯类和林可胺类药物残留量的测定方法的适用性

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.10 方法的适用性

采用本方法分别对蜂王浆中8种抗生素在1 LOD (2.0μg/kg)、2 LOD (4.0μg/kg)、4 LOD(8.0ug/kg)、10 LOD (20.0μg/kg)四个添加水平，冻干粉在1 LOD(林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素均为2.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为5.0μg/kg)、2LOD(林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素均为4.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为10.0μg/kg)、4LOD(林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素均为8.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为20.0μg/kg)、10LOD(林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素和交沙霉素均为20μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为50μg/kg)四个添加水平，对8种抗生素进行添加回收率实验，其分析结果见表6-27和表6-28。在8种抗生素出峰区域未见干扰峰，样品的回收率在72.5%～110.0%之间，所做空白样品实验也表明，对于蜂王浆和冻干粉样品，本方法的适用性很好。

表6-27 方法的适用性添加回收率(%，n=10)

表6-28 冻干粉中8种抗生素适用性实验数据(%)

6.2.3.11 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表6-29。

表6-29 含量范围及重复性和再现性方程

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