蜂王浆和蜂王浆冻干粉中8种大环内酯类和林可胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.1 适用范围

适用于蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限:蜂王浆中的林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均为2.0μg/kg；蜂王浆冻干粉中的林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素、交沙霉素均为2.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均为5.0ug/kg。

6.2.3.2 方法原理

蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的残留用Tris提取液提取，提取液经OasisHLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后，供液相色谱-串联质谱法测定。外标法定量。

6.2.3.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯；乙酸铵、盐酸、三羟甲基氨基甲烷(Tris，C4H11NO3)、氯化钙(CaCl2·2H2O)：分析纯。

甲醇溶液：(2+3，v/v)。400mL甲醇与600mL水混合；0.01mol/L乙酸铵溶液：0.77g乙酸铵溶解于水中，定容于1000mL容量瓶中；定容液：0.01mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)；Tris提取液：称取12.0g三羟甲基氨基甲烷和7.35g氯化钙溶解于水中，用盐酸调节pH为9，定容于1000mL。

标准物质：林可霉素(CAS7179-49-9)、红霉素(CAS59319-72-1)、替米考星(CAS108050-54-0)、泰乐菌素(CAS74610-55-2)、螺旋霉素(CAS8025-81-8)、克林霉素(CAS21462-39-5)、吉他霉素(CAS1392-21-8)和交沙霉素(CAS16846-24-5)纯度≥95%。

标准储备溶液I：1.0mg/mL。分别准确称取每种标准物质适量，分别放入相对应的10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀。4℃保存。

标准储备溶液II：10.0μg/mL。分别吸取0.1mL各标准储备溶液，分别放入相对应的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

标准工作溶液：2.0μg/mL。分别吸取2.0mL标准储备溶液，分别放入相对应的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

OasisHLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前，依次用10mL甲醇和10mL水活化，在抽真空前的各步骤中，都保持柱体湿润。

6.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；天平：感量0.01g，0.0001g；固相萃取装置；氮气浓缩仪；具塞聚丙烯离心管：50mL；离心机；超声波清洗仪；pH计；振荡器。

6.2.3.5 样品前处理

(1) 试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约200g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将蜂王浆试样于-18℃保存。蜂王浆冻干粉试样密封保存，防止吸潮。

(2) 提取

称取2g蜂王浆试样(蜂王浆冻干粉取1g)，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10.0mL tris提取液，于振荡器上剧烈振荡10min。以18000g离心力离心10min，取.上清液以小于1.0mL/min 的流速通过OasisHLB固相萃取柱。再加入10.0mL Tris提取液，于振荡器上剧烈振荡10min。以18000g离心力离心10min，取.上清液以小于1.0mL/min的流速通过OasisHLB固相萃取柱。

(3) 净化

待样液全部流出后，依次用10mL水和10mL甲醇溶液洗柱，弃去全部流出液，将固相萃取柱用真空泵减压抽干1h。再用10mL甲醇洗脱于15mL氮吹管中，用氮气浓缩仪于50℃水浴中吹至近干，准确加入1.0mL定容液后，于超声波清洗仪中溶解残渣。过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

(4) 蜂王浆用基质标准混合工作溶液的制备

分别吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL的林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素标准工作溶液，依次加入相对应的阴性样品中，按上述提取净化步骤制备林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素分别为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL四个浓度水平的系列基质标准混合工作溶液。蜂王浆冻干粉用基质标准混合工作溶液的制备：分别吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素、交沙霉素标准工作溶液和2.5μL、5.0μL、10.0uL、25μL的替米考星、螺旋霉素、吉他霉素标准工作溶液，依次加入相对应的阴性样品中，按上述提取净化步骤制备林可霉素、红霉素、克林霉素、泰乐菌素、交沙霉素分别为2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL和替米考星、螺旋霉素、吉他霉素分别为5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL四个浓度水平的系列基质标准混合工作溶液。

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