非甾类同化激素类药残留量测定方法（三）

时间：2023-03-25 03:33:49来源：food栏目：食品快速检测阅读：

非甾类同化激素类药残留量测定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(6) 气相色谱-质谱法(GC-MS)

目前，单独使用GC分离检测非甾类同化激素的方法报道较少，GC与MS检测器联用，具有较宽的应用范围和更高的灵敏度，而且能提供分析物结构信息，是非甾类同化激素残留监控中的确证方法之一。但GC-MS在检测时也需要进行衍生化，处理步骤较为繁琐。

丁雅韵等采用GC-MS方法检测动物肝脏中残留的DES残留。提取液经氮气吹干后，加入100μL乙腈-N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(120+80+1，v/v)，振荡、密封，60℃水浴衍生15min，冷却后GC-MS分析。采用DB-5 mS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm)分离，载气为高纯He，恒流1mL/min，起始柱温160℃，保持1min后以15℃/min的速率升至290℃，保持5min，进样口温度250℃，不分流进样，进样量1μL；MS采用电子电离(EI)源，源温200℃，电子能量70eV，检测电压450V，选择离子监测(SIM)模式，检测质荷比为383、397、412和413的4种碎片离子。该方法的LOD低于1μg/kg，不同DES添加量的回收率为81.6%～100.9%，CV为8.7%～13.2%。尹怡等建立了GC-MS法测定水产品中DES残留量。洗脱液于40℃水浴氮气吹干，加100μL体积比为99：1的N，O-双-(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)/TMCS，旋涡混合30s，80℃加热30min，冷却后用N2吹干，加入0.5mL正已烷，旋涡混合10s，GC-MS检测。色谱条件：载气为氦气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃，不分流进样，分流出口开启时间1min，进样体积1μL，柱程序升温分离；质谱条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，接口温度280℃，溶剂延迟10min，检测器关闭时间29min，SIM模式检测。方法回收率大于80%，LOD低于0.5ug/kg。吴银良等建立了动物组织中DES、DIS和HES残留量的GC-MS分析方法。提取液均分成两份后经氮气吹干，分别用BSTFA和七氟丁酸酐(HFBA)衍生，GC-MS分析，采用SIM进行测定，外标法定量。方法的LOD为0.30μg/kg(DES)、0.10μg/kg(HES)和0.15μg/kg(DIS)；在0.5～4.0μg/kg添加水平，回收率为73.0%～86.5%，RSD为1.0%～7.2%。钟惠英等建立了动物肌肉中DES、DIS和HES残留量的GC-MS测定方法。选用DB-17MS毛细管柱，SIM模式测定，双酚A-D16作内标物，内标法定量。3种检测物的LOD均能达到0.1μg/kg；在0.5μg/kg、2.00μg/kg、8.00μg/kg添加水平，回收率为73.0%～19%，RSD为3.5%～14%；检测物含量在1.0～80ng/mL范围内，其含量与该化合物峰面积和内标物峰面积之比呈良好的线性相关，相关系数为0.9992～0.9996。Casademont等开发了同时检测尿液中12种同化激素(包括DES、DIS和HES)的GC-MS方法。样品用C18柱提取，碱性氧化铝和硅胶SPE柱净化，用HFBA将酮基衍生为烯醇衍生物后，GC-MS在SIM模式下测定，内标法定量。该方法回收率为72%～110%，CV为6%～15%；LOD为0.5ng/mL。

Zhang等建立了GC-MS方法检测牛肌肉中的ZER、TAL、ZAN和a-ZOL残留。牛肉经匀质后，甲醇提取，冷冻去脂，提取液过IAC柱，甲醇洗脱，N2吹干，BSTFA衍生化，最后用GC-MS检测。载气：氦气；反应气：甲烷：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温：初始温度：120℃，保持0min，30℃/min程序化升温至280℃，保持9min；恒压；无分流模式；进样体积为2.0μL；离子源：EI；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度为280℃；电子能量：70eV；选择m/z433作为ZER和TAL的定量离子，ZAN为m/z449，a-ZOL为m/z446，采用外标定量法。方法线性范围为0.4～20.0ug/L，LOD为0.5μg/kg；在1.0～5.0μg/kg添加范围内，方法回收率为79.6%～110.7%，CV为3.2%～11.4%。Matraszek-Zuchowska等报道了采用GC-MS测定牛肉中ZER、TAL、a-ZOL、β-ZOL和ZAN残留量的方法。用乙醚两次LLE提取，SPE净化，MSTFA-碘化铵-二硫苏糖醇(1000+2+5，v/v)衍生后，GC-MS在EI+模式下分析。在1μg/kg添加水平，回收率在83.7%～94.5%之间，CV小于<25%；方法CCa在0.58～0.82μg/kg之间，CCβ在0.64～0.94μg/kg之间。Blokland等开发了肉和尿液中6种RALs的GC-MS分析方法。采用负化学源电离(NCI)，尿液中6种化合物的CCa在0.06～0.35μg/L之间，CCβ在0.11～0.60μg/L之间；实验室内重现性小于54.2%。

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