河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定线性范围和检测低限
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定线性范围和检测低限
[db:作者] / 2022-12-19 00:009.2.3.8 线性范围和检测低限
配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的标准浓度分别为2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合标准溶液,以本方法的测试条件,进样50μL进行测定,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,其各目标物在检测范围内均呈线性关系,线性方程和相关系数见表9-16。
表9-16被测物线性方程和相关系数
由于被测物均为禁用兽药,因此,实验以最低检测限(MRL)的1/2为检测低限,10倍的MRL为检测上限,从表9-16数据可知,在此范围被测物含量与质量色谱峰面积呈线性关系。
9.2.3.9 方法回收率和精密度
用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的河豚鱼和鳗鱼样品做添加回收和精密度试验,样品添加不同浓度标准后,按本方法进行样品制备、净化和测定,分析结果见表9-17和表9-18。由表9-17结果看到,鳗鱼在相当方法检出限1.0μg/kg,回收率为70.95%~105.1%,相对标准偏差为9.45%~22.41%;表9-18结果看到,河豚鱼在相当方法检出限1.0μg/kg,回收率为70.80%~109.4%,相对标准偏差为9.37%~19.41%。
表9-17 鳗鱼中5种激素及代谢物添加回收率实验数据
表9-18 河豚鱼中5种激素及代谢物添加回收率实验数据
9.2.3.10 重复性和再现性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,鱼肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的含量范围及再现性方程见表9-19。
表9-19 含量范围及重复性和再现性方程
如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
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