非甾类同化激素类药残留量测定方法（四）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(7) 液相色谱-质谱法(LC-MS)

LC-MS已经大量应用于非甾类同化激素的残留分析，是目前最灵敏的分析检测手段，还可以提：供化合物结构信息，不用衍生化，只是仪器设备昂贵，限制了应用范围。

朱勇等建立了同时测定牛奶中DES等药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品直接经HLB小柱净化，水和正已烷淋洗，乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm，1.7μm)进行分离，以乙酸铵溶液(5mmol/L)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)方式测定，同位素稀释内标法定量。DES在牛奶样品中的LOD为0.04ng/g；在0.50～1.0ng/g加标水平下的回收率为94%～107%，RSD均小于10%。Chen等也建立了牛奶中DES的同位素稀释UPLC-MS/MS测定方法。样品直接用HLB柱提取净化，洗脱液N2吹干后用流动相溶解，进UPLC-MS/MS分析。Acquity UPLCB EHC18柱分离，DES-D8为内标定量。整个分析时间约为50min，技术指标满足欧盟要求。Yang等利用LC-电喷雾(ESI)-MS/MS检测肌肉、牛奶和肝脏中的50种同化激素(包括DIS、HES和DES)。样品经酶水解(芳基硫酸酯酶/葡糖醛酸糖苷酶，37℃过夜)，甲醇提取，GCB和NH2固相萃取柱净化，LC-ESI-MS/MS检测。方法LOQ为0.04～2.0μg/kg，平均回收率为76.9%～121.3%，CV为2.4%～21.2%。Lohne等采用LC-MS/MS测定鱼肉中的DES、DIS和HES。样品用乙腈提取，硅胶SPE柱净化，LC-MS/MS检测。采用反相C8柱分离，ESI电离源。DIS、DES和HES的平均回收率分别为119%、99%和104%，RSD分别为18%、11%和15%；LOD低于0.21ng/g，LOQ在0.18～0.65ng/g之间。

彭涛等建立了LC-MS/MS方法检测动物肝脏中的TAL、a-ZOL、β-ZOL、ZER、ZAN和ZON。肝脏样品经酶水解，乙醚提取，HLB固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测。LC条件：色谱柱为C18液相色谱柱(50mm×2.0mmi.d，2μm)，柱温40℃，流速0.2mL/min，进样量10μL，流动相为乙腈-水，梯度洗脱；质谱条件：电离方式为ESr，毛细管电压为3.0kV，源温度为120℃，去溶剂温度为350℃，锥孔气流为氮气(100L/h)，去溶剂气流为氮气(600L/h)，碰撞气压为氩气(2.60×10-4 Pa)，MRM检测。在添加浓度1～4μg/kg范围内，方法回收率在70%～90%之间，RSD小于20%；6种RALs的CCa在0.17～0.31μg/kg之间，CCβ在0.26～0.42μg/kg之间。Xia等建立了UPLC-ESI-MS/MS方法检测牛奶中的ZER、TAL、ZAN、ZON、a-ZOL和β-ZOL残留。用乙腈提取，MAX柱净化，UPLC-MS/MS分析。LC条件：采用C18色谱柱(50mm×2.1mmid，1.7μm)，柱温30℃，流动相为水-乙腈，梯度洗脱，流速为0.3mL/min，进样量为10μL；质谱条件：电离方式为EST，毛细管电压为2.8kV，源温度为110℃，去溶剂温度为350℃，锥孔气流为氮气(30L/h)，去溶剂气流为氮气(600L/h)，碰撞气压为氩气(3.2×10-3 mbar)，MRM检测。方法平均回收率为92.6%～112.5%，CV低于11.4%，方法的LOD和LOQ分别为0.01～0.05μg/L和0.05～0.2μg/L。Kaklamanos等介绍了用LC-MS/MS测定牛血清中12种合成类固醇药物(包括ZER和TAL)残留的方法。蛋白质沉淀后，血清样品由HLB柱和NH2柱萃取净化。大气压化学电离(APCI)的正和负电离模式下进行了多反应监测(MRM)，每个母离子包含两个或(在大多数情况下)三个产物离子。该方法CCa范围为0.01～0.07ng/mL和CCβ介于0.02～0.12ng/mL之间；回收率为70.2%～118.2%。

Kathrin等建立了LC-MS/MS方法同时检测牛尿液中二苯乙烯类化合物(DES、DIS、HES)和RALs(ZER、TAL、a-ZOL、β-ZOL和ZON)。尿液样品用酶水解，乙醚提取，SPE净化，LC-MS/MS分析。LC条件：色谱柱为C18(150mm×2mm，5um)和一个C18保护柱(4mm×2mm)，流动相为水和甲醇-乙腈(50+50，v/v)，梯度洗脱，流速为550μL/min，柱温40℃，自动进样器温度为10℃，进样量20μL；质谱条件：电离方式为ESI，源温度450℃，喷雾电压为-4500V，氮气为雾化气(40psi)、气帘气(20psi)和碰撞气(5psi)，MRM检测。方法检测二苯乙烯类化合物和RALs的LOD分别低于1μg/L和1.5μg/L，回收率分别为99.2%～106.0%和99.4%～107.9%。Han等报道了采用同位素稀释-LC-MS方法测定猪肉、鸡肉和牛肉中的ZER、TAL和DES。样品经酶解、提取和SPE净化后，用LC-MS测定。在0.05～15μg/kg添加范围，方法相对扩展不确定度在2%～15%之间。

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