液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量
液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量
[db:作者] / 2022-12-19 00:0012.2.1.1 适用范围
适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。方法检出限:土霉素、四环素为0.001mg/kg;金霉素、强力霉素为0.002mg/kg。
12.2.1.2 方法原理
蜂蜜试样中四环素族抗生素残留,用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0±0.05)缓冲溶液提取提取液经离心后,上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
12.2.1.3 试剂和材料
甲醇、乙腈、乙酸乙酯:色谱纯;磷酸氢二钠(Na2HPO4·2H2O):优级纯;柠檬酸(C6H8O7·H2O)、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O)、草酸:分析纯。
磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。
柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定容至1000mL。
Mellvaine缓冲溶液:将1000mL 0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL 0.1mol/L磷酸氢二钠溶液混合,必要时用NaOH或HCI调pH=4.0±0.05。
Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mL Mcllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。
甲醇+水(1+19,v/v):量取5mL甲醇与95mL水混合。
土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质:纯度≥95%。
土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准贮备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质,分别用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在-18℃冰柜中。
土霉素、四环素、金霉素、强力霉素基质混合标准工作溶液:根据需要吸取适量土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准贮备溶液,用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液,基质混合标准工作溶液在4℃保存,可使用3天。
OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。
阴离子交换柱:羧酸型,500mg,3mL。使用前用5mL乙酸乙酯预处理,保持柱体湿润。
12.2.1.4 仪器和设备
液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源;分析天平:感量0.1mg和0.01g;液体混匀器;固相萃取真空装置;贮液器:50mL;微量注射器:25μL,100μL;刻度样品管:5mL,精度为0.1mL;真空泵:真空度应达到80kPa;离心管:50mL;平底烧瓶:100mL;pH计:测量精度±0.02。
12.2.1.5 样品前处理
(1) 试样制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。将试样于常温下保存。
(2) 提取
称取6g试样(精确到0.01g)置于150mL三角瓶中,加入30mLNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液,于液体混匀器上快速混合1min,使试样完全溶解。样液倒入50mL离心管中,以3000r/min离心5min,待净化。
(3)净化
将上清液移至下接OasisHLB柱的贮液器中,以≤3mL/min通过Oasis固相萃取柱后,用5mL甲醇-水洗柱,弃去全部流出液。在65kPa的负压下,减压抽干20min,最后用15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于100mL圆底烧瓶中。
按上述方法使洗脱液在减压情况”下以≤3mL/min的流速通过阴离子交换柱,待洗脱液全部流出后,用5mL甲醇洗柱,弃去全部流出液。在65kPa负压下,减压抽干5min,再用4mL流动相洗脱,收集洗脱液于5mL样品管中,定容至4mL,供液相色谱-串联质谱仪测定。
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