可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定步骤
可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定步骤
[db:作者] / 2022-12-20 00:0012.2.3.6 测定
(1) 液相色谱条件
色谱柱:MightsilRP-18g P,3um,150mm×4.6mm或相当者;流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+1+7,v/v/v);流速:0.5mL/min;柱温:25℃;检测波长:350nm;进样量:60μL。
(2) 液相色谱测定
将混合标准工作溶液分别进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的参考保留时间分别为4.82min、5.42min、10.32min、15.45min。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准液相色谱图见图12-5。
图12-5 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质液相色谱图
12.2.3.7 分析条件选择
(1)提取净化条件的优化
本方法对比了用OasisHLB单一固相萃取柱净化和OasisHLB固相萃取柱、羧酸型阳离子交换柱双柱净化的净化效果。实验发现,只用OasisHLB固相萃取柱净化,在4.3min、4.9min、5.5min和8.2min均有比较大的干扰峰存在,当土霉素、四环素、金霉素和强力霉素含量小于0.010mg/kg,对检测结果均有影响,如图12-6所示;而采用OasisHLB和羧酸型阳离子交换柱双柱净化,从4min到18min之间均无干扰峰,见图12-7。因此,在AOAC 995.09标准方法的基础上,增加了羧酸型阳离子交换柱净化步骤,改进了净化效果,减少了基质干扰,提高了方法的准确度。因此,增加羧酸型阳离子交换柱净化步骤是十分必要的。
图12-6 OasisiHLB固相萃取柱净化后样品空白图
图12-7 OasisHLB和羧酸型双固相萃取柱净化后样品空白图
(2)色谱柱的选择
分别使用μBondapak C18 10 um( 300 mm× 4 mm), Inertsil C8-3 5 μum( 150 mm×2.1 mm)和Mightsil RP-18gP, 3 um (150 mm×4.6 mm) 3种液相色谱柱对土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的分离度和灵敏度进行了对比试验。实验发现,这3种液相色谱柱对4种四环素族抗生素的分离效果均很好,但检测灵敏度存在很大差异,uBondapak C18柱和Inertsil C8-3 5 um柱土霉素和四环素检出限为0.005 mg/kg、金霉素和强力霉素检出限为0.010 mg/kg,而Mightsil RP-18 gP柱土霉素和四环素检出限为0.002 mg/kg,金霉素和强力霉素检出限为0.005 mg/kg,灵敏度比前两个分析柱高1倍,因此,本方法采用mightsil RP-18 gP柱作为四环素族抗生素的分析柱。
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