蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定步骤
蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量测定步骤
[db:作者] / 2022-12-20 00:0012.2.1.6测定
(1)液相色谱条件
色谱柱:InertsilC-3,5μm,150mm×2.1mm(内径)或相当者;流动相:乙腈+甲醇+0.4%甲酸溶液(18+4+78,v/v/v);流速:0.2mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。
(2)质谱条件
离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:0.055MPa;气帘气压力:0.079MPa;辅助气流速:6L/min;离子源温度:430℃;去簇电压:55V;定性离子对、定量离子对和碰撞气能量见表12-4。
表12-4 四种四环素族抗生素定性离子对、定量离子对和碰撞气能量
(3) 液相色谱-串联质谱测定
用土霉素、四环素、金霉素、强力霉素基质混合标准溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准总离子流图见图12-1。在上述色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的参考保留时间分别为3.33min、3.89min、8.04min、12.07min。
图12-1 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质总离子流图
3.33min,土霉素;3.89min,四环素:8.04min,金霉素:12.07min,强力霉素上一篇:河豚鱼、鰻鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留测定
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