蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量测定步骤
时间:2023-03-24 23:27:48来源:food栏目:食品快速检测 阅读:
蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量测定步骤
[db:作者] / 2022-12-21 00:0016.2.2.6 测定
(1)液相色谱条件
色谱柱: Atlantis dC18,3um,150mm×2.1mm(内径)或相当者;流动相:乙腈+0.1%甲酸水(30+70);流速:200μL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。
(2)质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:0.069MPa;气帘气压力:0.069MPa;辅助气流速:6L/min;离子源温度:700℃;定性离子对,定量离子对,去簇电压和碰撞能量见表16-10。
表16-10 三种硝基咪唑药物的质谱参数
(3)液相色谱-串联质谱测定
在仪器最佳工作条件下,用甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合基质标准工作溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,混合基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑的响应值均应在仪器测定的线性范围内。甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质总离子流图见图16-5。在上述色谱条件和质谱条件下,甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑的保留时间分别为2.80min、3.12min、3.57min。
图16-5 甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质总离子流图
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