液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆及冻干粉中9种硝基咪唑类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.3.1 适用范围

适用于蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法测定。蜂王浆检出限：0.5μg/kg，冻干粉检出限：1.0μg/kg。

16.2.3.2 方法原理

蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留,用乙酸钠缓冲液溶解，乙酸乙酯进行液-液萃取，经过旋转蒸干后，加入四氯化碳和含酸水溶液，离心后取.上层溶液，液相色谱-串联质谱测定。

16.2.3.3 试剂和材料

乙腈、甲醇、乙酸乙酯、甲酸：色谱纯；四氯化碳、乙酸钠：分析纯甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑标准物质纯度≥98%。内标物为氘代2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑(HMMNI-D3；CAS：8061-52-7)、氘代羟基化异丙硝唑(IPZ-OH-D3；CAS：8061-52-7)；氘代物质纯度≥95%。

标准储备溶液：1000μg/mL。准确称取10.0mg±0.05mg各标准物质，用甲醇溶解于10mL棕色容量瓶中(可放置于超声波清洗器数分钟促进溶解)，定容后配成为1000μg/mL浓度的标准储备液；将储备液置于-20℃冰箱中保存备用。

标准中间溶液：100ng/mL。可将标准储备溶液室温下放置5min,使用时用乙腈稀释至所需浓度,临用临配。

乙酸钠缓冲溶液：0.1mol/L.准确称取8.204g无水乙酸钠，加入5.83mL冰乙酸定容到1000mL容量瓶中，超声混合并脱气15min后，于液相色谱流动相瓶中备用。

甲酸水溶液：0.1%。准确移取1mL甲酸，用水定容到1000mL容量瓶中,超声混合并脱气15min后，于液相色谱流动相瓶中备用。

基质混合标准工作液：根据标准物质的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的中间浓度混合标准液，用空白样品提取液配制成系列浓度的基质混合标准工作液。临用临配。

16.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联杆质谱仪：配有大气压化学电离源(或与之等效电离源)；高效液相色谱配有在线脱气机、低残留自动进样器、可控温柱温箱和高精度混合泵；电子分析天平：感量0.1mg和10mg；冷冻离心机：速度可达4000r/min和13000r/min；氮吹仪：水浴和加热控温；台式分散仪；旋转浓缩仪：带真空蒸发和循环冷却水；超纯水器；超声波清洗器；多功能食品粉碎机；旋涡混合仪；鸡心瓶：125mL；离心管：15mL和50mL；聚四氟乙烯材质；容量瓶：10mL和1000mL。

16.2.3.5样品前处理

(1)试样制备

将液体、浆状、粉状的样品充分混合均匀；将低温保存的固样品进行粉碎磨细后供检测。必要时将实验室样品用四分法进行缩分。根据样品的性状和保存要求将样品保存在适当的环境中避免变质。将试样于-20℃冰箱中保存备用。

(2)提取

称取约2.5～5.0g试样(蜂王浆称量5.0g±0.2g；冻干粉称量2.5g±0.2g) 于50 mL离心管中，分别添加氘代标示物HMMNI-D .IPZ-OH-D3 100 μL，加入20 mL乙酸钠溶液充分涡旋振荡提取1 min。再加入20 mL乙酸乙酯，经过涡旋、液液萃取，将乙酸乙酯层全部移入鸡心旋蒸瓶，重复上述操作，合并三次乙酸乙酯提取液于鸡心旋蒸瓶，在40℃以下浓缩近干，除去溶剂。

(3)净化

鸡心旋蒸瓶残渣用1 mL四氯化碳和1 mL甲酸水溶液溶解，充分涡旋1 min。吸取上层水溶液，用微孔过滤膜(0.2 μm)过滤，此为试验溶液。

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