液相色谱-串联质谱法测定猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药多组分残留

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

22.3.1.1 适用范围

适用于猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的测定。89.1%的化合物回收率在70%～120%之间，94.1%的化合物重复性相对标准偏差≤20%，90.3%的化合物重现性相对标准偏差≤20%，表明方法的重复性和重现性良好。标准曲线相关系数≥0.99的化合物占到86.7%。方法检出限：猪肉、牛肉和羊肉中定量限分别为0.1～18.4μg/kg，0.1～20.0μg/kg，0.1～18.4μg/kg。

22.3.1.2 方法原理

肉类中多类药物残留用酸乙腈提取，离心后，上清液用C18吸附剂净化，氮吹浓缩至近干，残渣用甲酸水和乙腈混合溶液，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

22.3.1.3试剂和材料

乙腈、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、异丙醇、正已烷：色谱纯；冰醋酸、二甲亚砜、氯化钠、乙酸铵、无水硫酸钠、无水硫酸镁：分析纯。

阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑氨砜、非班太尔、氟苯达唑氨基代谢产物、左旋咪唑、甲苯哒唑羟基代谢产物、甲苯哒唑氨基代谢产物、奥芬达唑、奥苯达唑、噻苯咪唑、5-羟基-噻苯咪唑、克林霉素、交沙霉素、林可霉素、罗红霉素、泰妙菌素、泰乐菌素、环丙沙星、二氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、氟甲喹、洛美沙星、麻保沙星、萘啶酸、氧氟沙星、奥比沙星、沙拉沙星、司帕沙星、磺胺二甲嘧啶、苯甲酰磺胺、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、周效磺胺、磺胺异嗯唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹嗯啉、磺胺噻唑、磺胺二二甲异嘧啶、甲氧苄啶、西马特罗、克仑特罗、马普特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇标准物质：纯度≥99%。

55种兽药标准储备溶液：准确称取适量的每种兽药标准物质，用甲醇配成10mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

基质混合标准工作溶液：根据每种兽药的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存。

22.3.1.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。匀质器；振荡器；涡旋混合器；低速离心机；氮吹浓缩仪；超声波清洗器。分析天平：感量0.1mg，0.01g。移液器：0.2mL，1mL，2mL。样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。

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