猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药多组分残留测定分析条件的选择（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(2)质谱条件的优化

在农药和兽药多残留方法中，通常采用0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液作为液相流动相。0.1%的甲酸水溶液可以保证化合物在色谱分离下保证良好的峰形，并且能够提供质谱离子化所需的H+离子，保证化合物在质谱下的离子化。兽药主要以极性化合物为主，对于前20min的梯度洗脱程序，需要缓慢增加乙腈的比例，保证极性化合物的分离。20min之后，只有5个化合物出现在这一区域，快速提高乙腈的比例用于洗脱目标化合物，并缩短检测时间。经过流动相梯度配比使得不同种类的兽药得到充分分离，液相梯度变化趋势见图22-30。

图22-30 液相梯度变化趋势图

对于选择离子监控模式,监测参数需要在实验前进行优化,以获得最高的灵敏度和足够的定性点。在直接进样模式下获得化合物的全扫描质谱图。结果表明[M+H]+获得了最高的离子强度。在此之后，碰撞能量被优化用以获得响应最高的碎片离子，一些典型的碎片离子在优化的过程中获得，如喹诺酮类失水后产生的碎片离子,大环内酯类产生的典型的质核比为m/z 174的离子,以及磺胺产生的m/z 92和156离子等。此外，基于化合物保留时间的分时间段离子监测模式，可以确保每个化合物具有足够的驻留时间。55种兽药MRM色谱图见图22-31。

图22-31 55种兽药MRM色谱图

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