猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药多组分残留测定步骤
猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药多组分残留测定步骤
[db:作者] / 2022-12-26 00:0022.3.1.5样品前处理
(1)试样制备与保存
从全部样品中取出有代表性样品约1kg,充分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冷冻保存。
(2)样品提取和净化
称取4.0g肉类样品,精确至0.01g,于80mL离心管中,加入16mL 5%醋酸乙腈提取剂,同时加入4.0g无水硫酸钠和2.0g氯化钠匀浆提取1min,4200r/min(3155g)离心5min,将上清液移入50mL含400mg C18吸附剂的具塞离心管中,水平振荡5min,使吸附剂和提取液充分接触,相同条件下离心5min,取4mL上清液(相当于1.0g样品)于10mL试管中,40℃下氮气浓缩至干。加入1mL 0.1%甲酸水:乙腈(9:1,v/v)的定容液,漩涡混匀后,经0.22μm尼龙滤膜过滤,供LC-MS/MS测定。
22.3.1.6测定
(1)液相色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18:柱(2.1mm×100mm,3.5μm),流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,流速为0.3mL/min;梯度洗脱程序见表22-5;柱温:40℃;进样量:10μL。
表22-5 梯度洗脱程序表
(2)质谱条件
电喷雾电离正离子模式(ESIT);多反应离子监测(MRM);毛细管电压:4000V;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流速10L/min;鞘流气温度为350℃;鞘流气流速11L/min,兽药质谱参数见表22-6。数据采集与处理通过Agilent MassHunter Workstation Software (version B.04.00),包括数据采集,定性分析,定量分析软件。
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