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1-萘胺-7-磺酸生产工艺和检测标准

时间:2023-03-25 08:50:01来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

1-萘胺-7-磺酸生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

6.生产工艺

精萘投入磺化釜磺化后硝化、中和、还原得1-萘胺-6-磺酸镁、1-萘胺-7-磺酸镁和1-萘胺-8-磺酸镁(见1-萘胺-6-磺酸生产工艺)。还原反应完成后,过滤,滤渣(铁泥)用热水洗涤。洗液和滤液送浓缩釜,浓缩至26.5~27.2g/L,在3h内慢慢降温至30~32℃,析出1-萘胺-6-磺酸镁,过滤。滤饼经酸析得1-萘胺-6-磺酸。滤液加热至40~45℃,加硫酸酸化,搅拌12h,析出1,8-萘胺磺酸。过滤,用60%热水洗涤。洗液和滤液合并,加热至85℃,加入50%~60%硫酸,酸化至刚果红试纸呈现明显的蓝色,降温至60℃,保温0.5h,析出1-萘胺-7-磺酸。过滤,用60~70℃热水洗涤,得1-萘胺-7-磺酸湿料。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定:取均匀湿料样品约50g,在105℃烘干至恒量,在研钵中研匀。准确称取2.5~3g,用洗瓶小心洗入400mL烧杯中,加入5~10mL化学纯氨水,使其全部溶解。加水稀释至总体积为280mL,冷却并保持10~15℃,在搅拌下加入20mL盐酸(化学纯)并立即由滴定管快速滴入0.4mol/L标准亚硝酸钠溶液,以碘化钾-淀粉试纸作外指示剂,滴定到指示剂刚呈现蓝色,并保持5min不变色即为反应终点。以同样条件做空白实验。

式中:V1——滴定试样用去标准亚硝酸钠溶液的体积,mL;

V2——空白实验用去标准亚硝酸钠溶液的体积,mL;

c——标准亚硝酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L;

G——样品质量,g。

9.产品用途

用作偶氮染料(直接耐晒红棕RTL、直接耐晒蓝B2RL)和硫化染料(如硫化蓝CV)的中间体。

10.安全措施

(1)生产中使用萘、浓硫酸、浓硝酸等有毒强腐蚀原料,设备应密闭,防止冒漏,车间内加强通风,操作人员应穿戴劳动保护用具。

(2)用内衬塑料袋铁桶包装,储存于阴凉、通风、干燥处,防止受潮、受热,储存期为一年,按有毒化学品规定储运。

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