动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定线性范围和测定低限
动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定线性范围和测定低限
[db:作者] / 2022-12-12 00:007.2.1.8 线性范围和测定低限
(1)猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鱼类、虾蟹类和贝类样品
按方法制备四种硝基呋喃代谢物衍生物浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的基质混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为40uL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,四种硝基呋喃代谢物在0.5~50.0ng/mL范围内呈线性关系,符合定量要求,其线性范围、线性方程和校正因子见表7-9。
表7-9 四种硝基呋喃代谢物线性方程和校正因子
在方法规定的操作条件下,样品中四种硝基呋喃代谢物的添加浓度为0.5μg/kg时,所测谱图的信噪比大于10,高于仪器最小检知量。因此,猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鱼类、虾蟹类和贝类样品中测定低限确定为0.5μg/kg。
(2) 牛奶和奶粉样品
按方法制备四种硝基呋喃代谢物衍生物浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和100ng/mL的基质混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为40μL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,四种硝基呋喃代谢物在1.0~100.0ng/mL范围内呈线性关系,符合定量要求,其线性范围、线性方程和校正因子见表7-10。
表7-10 四种硝基呋喃代谢物线性方程和校正因子
在方法规定的操作条件下,牛奶和奶粉中四种硝基呋喃代谢物的添加浓度分别为0.2μg/kg和1.6μg/kg时,所测谱图的信噪比大于10,高于仪器最小检知量。因此,牛奶和奶粉样品中四种硝基呋喃代谢物的测定低限分别为0.2ug/kg和1.6ug/kg。
(3) 蜂蜜样品
按方法制备2-NBA-AOZ和2-NBA-AMOZ浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL;2-NBA-SEM和2-NBA-AHD浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的蜂蜜空白样品基质混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为40μL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,2-NBA-AOZ和2-NBA-AMOZ的绝对量在0.02~2.0ng范围内线性关系;2-NBA-SEM和2-NBA-AHD的绝对量在0.04~4.0ng范围内呈线性关系,符合定量要求,其线性方程和校正因子见表7-11。
表7-11 四种硝基呋喃代谢物线性方程和校正因子
在方法规定的操作条件下,AOZ和AMOZ在添加水平0.2~4μg/kg范围时:SEM和AHD在添加水平0.5~10μg/kg范围时,响应值均在仪器线性范围之内。同时,样品中AOZ、AMOZ的添加浓度为0.2ug/kg;SEM、AHD的添加浓度为0.5μg/kg时,所测谱图的信噪比大于10,高于仪器最小检知量。因此,蜂蜜样品中AOZ、AMOZ测定低限为0.2μg/kg;SEM、AHD测定低限为0.5μg/kg。
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