硝基咪唑类药物残留分析技术——净化方法（二）

时间：2023-03-24 23:40:05来源：food栏目：食品快速检测阅读：

硝基咪唑类药物残留分析技术——净化方法（二）

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

4)固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)

SPME是在SPE基础上发展而来，保留了SPE所有的优点，摒弃了需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病。它用一支类似进样器的SPME装置即可完成全部前处理和进样。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。分析时先将试样放入带隔膜塞的SPME专用容器中，如需要可加入无机盐、衍生剂或对pH进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。SPME分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的待分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中，完成解吸、色谱分析。Huang等建立了同时测定蜂蜜中MNZ、RNZ、DMZ和TNZ的SPME-HPLC测定方法。固相萃取搅拌棒采用丙基甲基丙烯酸3-磺酸钾-二乙烯基苯[poly(methacrylic acid-3-sulfopropyl ester potassium salt-co- divinylbenzene)]涂层包被，蜂蜜样品用水稀释后试样容器，直接用涂层棒吸附，包被的固相萃取搅拌棒涡旋1h完成吸附萃取。然后在pH2.0的甲醇-水(9+1，v/v)中解析附1h。MNZ和RNZ线性范围为5.0～200.0μg/kg，DMZ和TNZ线性范围为2.0～200.0ug/kg；LOD在0.47～1.52μg/kg之间，LOQ在1.54～5.00μg/kg之间；加标回收率为71.1%～114%。

5)液相微萃取(liquid phase microextraction，LPME)

LPME是在液相萃取和SPME的基础上发展而来样品前处理技术。采用几至几十微升的萃取溶剂悬挂于微量进样器针端对样品中的分析物进行萃取富集，分析物通过扩散作用分配进入萃取溶剂中。该技术集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单，劳动强度小，灵敏度高，同时通过调节被萃取溶液的极性或者酸碱性实现选择性萃取，减少基质干扰。单滴微萃取(single drop microextraction，SDME)利用有机液滴直接悬挂在色谱微量进样器针头上对分析物进行萃取，是LPME中最简单的一种。李义坤建立了鸡组织中硝基咪唑类药物的LPME-GC-MS方法。用移液管准确移取5mL待测溶液加到萃取小瓶中，加入搅拌子，用微量进样器取正辛醇(萃取溶剂)，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中2.5μL正辛醇，使形成一个小液滴悬挂在针尖上，在50℃于600r/min搅拌速度下萃取20min，然后抽回悬挂的小液滴转移至微型衍生化试管中，加入10%二甲基亚砜-甲醇溶液5μL，40℃ N2吹干，加衍生化试剂N，O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺和异辛烷各15μL，漩涡混合，70℃衍生45min，注入GC-MS进行分析。鸡组织中DMZ、MNZ、SNZ和ORZ的LOD介于0.5～1.86μg/kg之间，加标回收率在74.5%～89.5%之间，日内CV均小10%，日间CV均小于15%。

6)分子印迹技术(molecular imprinting technology，MIT)

MIT是以分子印迹聚合物(MIP)为吸附剂的净化手段，与常规吸附剂相比，MIP特异性更高。

Mohamed等利用MIP制备的SPE柱对鸡蛋粉中的4种硝基咪唑原药和3种代谢产物进行净化。使用甲基丙烯酸作为单体，二乙烯基苯为交联剂合成MIP，以此制备SPE柱。SPE小柱用甲苯、乙腈和水平衡，上样后用水、正已烷淋洗，含0.5%醋酸的乙腈-水(60+40，v/v)洗脱，LC-MS/MS检测。方法回收率为91%～111%；7种药物的CCa为0.14～0.73μg/kg，CCβ为0.23～1.0μg/kg；MNZ和MNZOH的回收率为39%～86%，CV小于20%，其他药物回收率为70%～110%，CV小于16%。Zelnickova等建立了测定血清、鸡蛋和肌肉样品中的9种5-硝基咪唑以及它们的3个羟基化代谢产物的方法。该方法制备了MIP柱来净化样品的初级提取物，能够简单、快速、有选择性地从不同基质的提取物中测定5-硝基咪唑。该方法回收率高、重现性好、提取物干净、背景信号低，LOD和LOQ低于每种基质的所需的最低的性能要求。

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