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液相色谱-串联质谱法测定牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量

时间:2023-03-24 21:54:46来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

液相色谱-串联质谱法测定牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.2.1.1 适用范围

适用于牛甲状腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限均为2μg/kg。

19.2.1.2 方法原理

目标物残留用乙酸乙酯提取,Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱净化,用4-氯-7-苯并呋咱衍生化,再用Oasis HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱检测。

19.2.1.3 试剂和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯均为:色谱纯;磷酸氢二钠(Na2HPO4:12H2O)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、乙酸、浓盐酸、氢氧化钠、三氯甲烷、正已烷、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)均为优级纯;巯基乙醇为分析纯。

4-氯-7-苯并呋咱(4-Chloro-7-nitrobenzo-2-furazan,NBF-CI),C6H2CIN3O3:含量≥9%。无水硫酸钠:使用前650℃灼烧4h。

磷酸盐缓冲溶液:pH=8,0.2mol/L。称取67.7g磷酸氢二钠和1.5g磷酸:二氢钾,用水溶解,定容至1000mL。

盐酸溶液:0.2mol/L。量取17mL浓盐酸,用水定容至1000mL。

氢氧化钠溶液:1mol/L。称取40g氢氧化钠,用水溶解,定容至1000mL。

衍生剂:5mg/mL。称取0.05g 4-氯-7-苯并呋咱(NBF-CI)溶于10mL甲醇,现用现配。

乙二胺四乙酸二钠溶液:0.1 mol/L称37.2g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中。

洗脱液:含3%乙酸的甲醇和三氯甲烷(15+85,v/v)混合溶液。吸取3mL乙酸于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。吸取该溶液15mL于100mL容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度,混匀。

定容液:含0.3%乙酸的乙腈水溶液。吸取0.3mL乙酸和15mL乙腈于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。

标准物质:硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑,纯度≥99%。

内标标准物质:甲基巯基苯并咪唑(2-methoxethox-mercaptobenzimidazole,MEMBI),纯度≥99%。

标准贮备溶液:1.0mg/mL。称取适量的硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑标准物质,分别用甲醇配成1.0mg/mL的标准贮备液。避光-18℃保存,可使用6个月。

混合标准工作溶液:0.1μg/mL。吸取每种适量标准贮备溶液,用甲醇稀释成0.1μg/mL的混合标准工作溶液,避光-18℃保存,可使用3个月。

内标标准贮备溶液:1.0mg/mL称取适量的甲基巯基苯并咪唑标准物质,用甲醇配成1.0mg/mL的标准贮备液,避光-18℃保存,可使用6个月。

内标标准工作溶液:0.1μg/mL。吸取内标标准贮备溶液,用甲醇稀释成0.1μg/mL的内标标准工作溶液,避光-18℃保存,可使用3个月。

Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱或相当者:500mg,3mL。使用前用20mL正已烷预处理,保持柱体湿润。Oasis HLB固相萃取柱或相当者:60mg,3mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。

19.2.1.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源;分析天平:感量0.1mg和0.01g;液体混匀器;固相萃取装置;氮气吹干仪;恒温振荡水浴;真空泵:真空度应达到80kPa;微量注射器:25μL,100μL;棕色具塞离心管:25mL,50mL;pH计:测量精度±0.02pH单位;储液器:50mL;离心机:转速大于4000r/min。

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