聚合三氯化铁(PFC)制备方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

[物化性质]聚合三氯化铁(PFC)分子式为[Fe2(OH)nCl6-n·H2O]m，其相对密度为1.450，酸性，易溶于水，是20世纪80年代后期，针对铝盐絮凝剂残留铝对人体带来严重危害及铝的生物毒性问题，以及铁盐絮凝剂混凝效果差、产品稳定性不好等不足之处，研制开发的新型无机高分子絮凝剂。聚合氯化铁具有用量少、沉降速度快、去除率高等特点，絮凝效果与三氯化铁比较要好得多。当处理的水温较低时，效果更明显。目前，制备聚合三氯化铁的方法很多，在实验室中的制备研究已有大约20年的历史，并在一些方面显现优势，但一直未能在生产实践中推广应用，其原因在于PFC的混凝效果相对于聚合铝仍然较差。人们尝试在PFC的制备过程中加入一定量的添加剂(通常是磷酸盐类)，来制得稳定；性高达一年以上的产品，其中又以利用钢铁盐酸清洗废液制备高浓度聚合氯化铁混凝剂的方法较为经济简便。

[制备方法](1)以三氯化铁为原料

在三氯化铁溶液中加入氢氧化钠，生成碱式氯化铁钠，加入氢氧化钙生成碱式氯化铁-钙。要求铁离子(Fe3+)浓度范围在0.01～0.75mol/L，氢氧根与铁的比(OH/Fe)0～2.5。具体配制如下：将10mL 0.5mol/L六水氯化铁(FeCl3·6H2O)用水稀释到200mL，在快速搅拌下，缓慢地加入50mL 0.25mol/L的氢氧化钠，控制碱化度为11%左右，即为产品。每次制备数量不宜过多，制备后立即使用。如存放，不得超过20h，否则溶液将发生变化。

(2)以氯化亚铁为原料

以FeCl2为原料时，需要先将FeCl2氧化成FeCl3，氧化方式有催化氧化法和直接氧化法。催化氧化法即在催化剂(如NaNO2、HNO3等)的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子。空气氧化反应极其缓慢，使用催化剂NaNO2可以加快反应速度，但是总的反应时间仍长达十多小时，而且催化剂使用量大，生产效率低，反应过程中排放的氮氧化物会对环境造成污染。为克服以上不足，国内外普遍采用在一定温度和压力下直接通人纯氧进行氧化的方法制备。加热加压和提高氧气浓度可使反应缩短至数小时。但是，此法对设备的要求高、技术难度大，增加了生产成本。

直接氧化法采用强氧化剂(如H2O2、NaClO3等)直接将亚铁离子氧化成铁离子，再经水解和聚合而得到聚合三氯化铁。

(3)以钢铁盐酸洗液为主要原料合成聚合氯化铁

首先将含有氯化亚铁和盐酸的混合液加入储罐中，并补加一定量的稳定剂。在反应塔顶部引入氯化亚铁溶液和亚硝酸钠，在反应塔底部引入氧气，溶液流经填料表面时，使气液充分接触，达到氧化氯化亚铁的目的。反应过程中通过循环泵使液体在反应塔和储罐之间不断循环，使亚铁不断氧化，直至完全转化为Fe3+。反应过程中保持溶液的温度在40～90℃范围内，以利于络合物的分解。工艺流程如图2-14所示。聚合氯化铁指标：Fe3+为8%～13%，盐基度为6%～12%，Fe2+≤0.1%。

图2-14 利用钢铁盐酸洗液制备聚合三氯化铁的工艺流程

[应用]随着钢铁工业以及表面处理行业的发展，全国每年酸洗废液的产生量早已超过百万立方米，其污染危害是很明显的。利用钢铁盐酸洗液为原料制备聚合氯化铁混凝剂，聚合氯化铁对水温变化不敏感，这在水处理工业中是非常重要的，聚合氯化铁溶液中含有大量阳离子，可高水平发挥吸附、电中和的混凝作用，而且具有一定的碱度，其酸性低于氯化铁溶液，腐蚀性相对较弱，在水处理过程中混凝反应迅速、絮体沉降速度快。这样既减轻了钢管厂处理酸洗废液的负担，同时也增加了效益。

聚合三氯化铁可用于生活用水及生产给水的净化处理。可直接计量投加或适当稀释后投加，用作原水处理时有效投加量20～50mg/L。适用pH值范围广，处理后水的pH值降低不大，不增加水的色度，是一种新型高分子混凝剂。

聚合三氯化铁可用于低浊度水的处理，汤鸿霄等用自制的聚合三氯化铁与聚合硫酸铁对低浊度河水做了对比性实验，结果发现，在相同剂量时，使用聚合三氯化铁，絮凝效果可提高20%～50%，而要处理到相同的浊度时，可节约药剂20%～30%。

聚合三氯化铁可以用于合成洗涤剂废水的处理。合成洗涤剂厂排放的废水中主要含有烷基苯磺酸钠、苯、油类、酸碱和盐类等，使用聚合三氯化铁最佳的碱度值在0.1～0.4，适应的pH值范围宽，当废水pH值为4～10时，均能达到良好的处理效果。

聚合三氯化铁还可以用于印染废水的处理。印染废水经生化处理后的COD、色度仍然超标，用聚合三氯化铁处理印染废水，COD的去除率最高可达77%，色度去除率可达82.5%，SS的去除率可达90.45%，是比较理想的混凝剂。

聚合三氯化铁产品由于稳定性不高等特点影响了其大规模使用，而经改性的复合PFC高分子混凝剂较之有更好的稳定性和更好的处理效果。因此开发新型高效的复合型PFC混凝剂是当前研究中的一大热点。

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