聚硅硫酸铁(PFSS)的制备方法

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

[物化性质]聚硅硫酸铁(PFSS)结构式为[Fe2(SiO2)n(SO4)3-n]m，为灰绿色或红褐色液体，固含量2%～5%，是一种较新型的无机高分子絮凝剂，其絮凝效果明显优于聚合硫酸铁或其他单一阴、阳离子的无机高分子絮凝剂，适于低温低浊度水的混凝处理。这是由于聚硅硫酸铁中的活化聚硅酸是一类阴离子型无机高分子絮凝剂，而其中的金属铁聚合物则是阳离子型无机高分子絮凝剂，前者主要通过吸附架桥絮凝，后者的存在可以在净水过程中同时发挥静电中和、吸附架桥及网捕三种功能。同时由于铁离子与硅酸之间有较强的吸附络合作用，使这种絮凝剂可以达到较高的分子量，因此在水处理中有望取代有机高分子絮凝剂。

[制备方法]

(1)取计量的硅酸钠用水稀释到一定浓度，加硫酸调pH值，放置一定时间使硅酸聚合后再加入计量的硫酸铁，充分混合，陈化一定时间后即制得聚硅硫酸铁。

制备方法 引入硅的聚铁混凝剂的合成。取一定量已标定好的FeCl3溶液于小烧杯中，加入适量盐酸进行酸化，再加入适量蒸馏水，然后在快速搅拌下缓慢倒入设定量的单硅酸钠溶液，继续搅拌5min将其混匀，用已知浓度的氢氧化钠溶液将其慢速滴定到不同的OH/Fe比值，最后转移到容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到引入硅酸根离子的复合型聚合铁混凝剂。

(2)中国专利200510094967.1中介绍了一种以冶金渣为原料制备聚硅硫酸铁铝的方法。所制得的聚硅硫酸铁铝适用于处理高浊度悬浮液、生活污水和工业废水。该方法成本低廉，过程简单，减少了资源浪费及环境污染。具体制备方法如下。

配置浓度为10%的硫酸溶液，备用。将转炉污泥和高炉渣以2：1(质量比)混合，然后加入已配好的硫酸溶液，酸解一定时间，渣溶解完全后，将其进行抽滤，并将滤液取出，备用。配置10%的NaOH溶液，并调节pH值至2.2，逐滴加入30% H2O2，氧化终点用铁氰化钾检测法来控制(取少量溶液滴加在铁氰化钾固体上，若亚铁离子已全部氧化为三价铁离子，则不变色，若亚铁离子没被完全氧化，则会生成蓝色络合物)。在反应初期要进行充分搅拌，搅拌时间控制在30min。将已经配置好的溶液放入80℃左右的恒温水浴锅中使其聚合，当体系出现红棕色黏稠液体时，用10%NaOH溶液调节体系pH值至2.0，继续在恒温水浴中放置2h，充分聚合后生成红黄絮状颗粒。然后可将其在恒温水浴中继续放置蒸发水分，直至成为黄色固体状态，研磨得最终产品。

(3)中国专利200310108445.3中介绍了固体聚硅硫酸铁的一步法生产方法。本工艺在室温条件下，将固体原料一水硫酸亚铁与硅酸钠、硝酸和硫酸混合，搅拌，原料间发生氧化、聚合反应，得到固体聚硅硫酸铁产品。具体制备方法如下。

在室温条件下，向聚四氯乙烯容器中分别加入一定量的一水硫酸亚铁与硅酸钠固体，混合均匀，然后加入硝酸和硫酸的混合液。反应时间为48h，反应温度为25～61℃，待反应完成后，取出粉碎，放置38h后，即得到固体聚硅硫酸铁混凝剂产品。该产物指标如下：总铁22.0%；盐基度25.5%；氧化硅3.2%；还原性物质(以Fe2+计)0.06%，不溶物低于1%，颗粒粒径1～500μm。

聚硅硫酸铁是PFS的复配改性盐混凝剂。通过混凝性能测试，结果表明聚硅硫酸铁在较大的投加区域范围内比PFS显示出更为优越的除浊能力，絮体沉降性能也更好。

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