聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)制备方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵是一种具有特殊功能水溶性阳离子高分子聚合物，广泛用于石油开采、造纸、水处理等众多领域。聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的制备采用水溶液聚合，质量分数为40%聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液制备的具体工艺为：在反应器中160份质量分数为75%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体溶液，加上140份去离子水和0.12份偶氮引发剂2，2-偶氮双-[2-(2苯并咪唑基)丙烷]二盐酸盐，通氮气驱氧，并在室温下搅拌反应1.0h，将反应体系温度升至44℃，连续加热搅拌21h，冷却室温、出料。聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合物溶液的黏度约1.4cP。

张光学等亦利用水溶液聚合法制备聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，并研究了单体纯度、单体质量浓度、聚合温度、引发剂用量对聚合物分子量的影响。当单体质量浓度为70%、反应温度为65℃，偶氮二异丁腈的用量为单体质量的0.05%，所制备的聚合物特性黏数可达9.65dL/g。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)结构中既含有亲水性的氨基、羰基，也含有疏水性的烷基，是-种两亲性功能高分子。

[结构式]

[制备方法]聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备可采用水溶液聚合和悬浮聚合两种方式。

(1)悬浮聚合

①单体制备甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体一般由甲基丙烯酸甲酯(易挥发液体)与2-二甲氨基乙醇，在有锂、氧化锂、乙酰丙酮化锂或Bu2Sn(OOCMe)2存在的情况下，通过酯交换反应制得。

②聚合方法甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体加入由去离子水200份、分散剂羟基异丙氧基纤维素0.2份、引发剂2，2-偶氮双-2，4-二甲基-4-甲氧基戊腈0.8份和偶氮二异丁腈0.2份的混合物中，在50℃温度和搅拌作用下，使单体30%得以聚合，然后，再加入去离子水16份和硫酸钠5份，搅拌(250r/min)10min，最后，在50℃下继续搅拌(150r/min)聚合反应3h，由此可得到颗粒状的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，产率为94.3%。

(2)水溶液聚合

胡晖和范晓东利用紫外光引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行溶液聚合制备PDMAEMA，具体工艺为：称取适量安息香乙醚溶于无水乙醇/水混合溶剂中，加入DMAEMA单体，用浓盐酸调节(或不调节)溶液的pH值，通氮气至少20min后，密封于玻璃容器中，在紫外光灯下引发聚合。

他们研究了引发剂安息香乙醚(BE)用量、单体浓度、光引发时间等因素对聚合速率、产率与相对分子质量的影响，并确定了对DMAEMA进行光引发自由基聚合的最佳工艺条件为：DMAEMA单体的质量浓度为0.5g/mL，用HCI调节溶液pH值为1.5～2.0，BE的用量为1%，紫外光引发时间为30min。

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