淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——乳液聚合制备方法

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

[制备方法]庄云龙等采用乳液聚合法制备淀粉丙烯酰胺共聚物。制备方法：将淀粉溶解在二甲基亚砜-水的混合液中，与含一定量复合乳化剂一起在多功能食品粉碎机中快速搅拌成白色乳液，加入三口瓶中，搅拌并通氮气30min，从球形冷凝管中加入引发剂，交用草酸调节pH值，30min后，继续通氮气并加入单体丙烯酰胺，维持反应一定时间，得到白色乳液。他们还进行了制备条件的优选试验，并得出以下结论。

(1)pH值对产物分子质量的影响

由于实验中所用的乳化剂是非离子型乳化剂，pH值对乳液的稳定性影响不大，但当pH值太小时，会引起丙烯酰胺支链的亚胺化交联，生成不溶性的固化物，从而影响乳液的稳定性，实验中发现当pH值小于3时，产物放置一天后就有分层现象出现。

pH值对产物分子量的影响与溶液聚合中相似，过量的酸会降低产物支链的分子链，pH值越大，对产物分子量的提高越有利，但事实上当pH值大于7时，反应的效率很低，因此pH值应选择在5～6。

(2)水油体积比对产物相对分子质量的影响

在乳液聚合体系中，油作为连续相，起分散液滴的作用，油量太小，粒子不能分散得很细，很均匀，单体液滴体积大，每个粒子所含自由基数目多，各种链转移及链终止反应发生的几率大，结果使产物分子量降低，油量太大，油中杂质的链转移作用增强，也不会得到高分子量产物，因此应选择一适中的水油比。固定其他条件不变，当水/油的体积比为3/2时，产物支链的分子量最大。

(3)乳化剂的量对产物相对分子质量的影响

增加乳化剂浓度可以使乳液分散得更细、更均匀，单体液滴体积小，所含自由基数目少，链终止发生的几率也小，使分子量增大，但如果乳化剂浓度过大，会使得液滴表面的乳化剂层加厚，使聚合增长链向乳化剂转移的概率增大，使分子量降低。当乳化剂的质量占反应体系质量的13%时，产物的相对分子质量最大，为170×104。

(4)引发剂的浓度对产物相对分子质量的影响

增大引发剂浓度，聚合物支链分子量会降低，这是因为聚合进入恒速期后，已被引发的聚合核及单体液滴都已成为独立体系，也就是说每一个小液滴都是--个很小而又独立的溶液体系，因此引发剂的量对产物分子量的影响接近于溶液聚合的结果。引发剂的量越小，产物的分子质量越大，但如果引发剂的量过小，聚合转化率和聚合速率都会很低，没多大使用价值，因此引发剂的量应选在(9～10)×10-3 mol/L为好。

(5)聚合温度对产物相对分子质量的影响

温度升高，产物分子量降低，符合自由基聚合的一般规律，由于试验中采用的是非离子型乳化剂，温度的变化对于非离子表面活性剂会有较大的影响，将使其亲水基的水化度减小，从而降低了乳化体系中水溶性表面活性剂的亲水性，因此温度存在一上限。在此温度以上，由于复合乳化剂的HLB值改变，乳液会发生凝聚破乳。对共聚物的分子质量而言，聚合温度越低越好，但如果聚合温度太低，反应效率很低。因此，聚合温度应选择30～40℃为好。

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