含硫螯合树脂

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

含硫的螯合树脂主要有以下几种类型。

①用氯甲基化交联聚苯乙烯与硫脲反应制得硫脲树脂，结构如下：

②硫脲树脂在NaOH溶液中加热到80℃，水解10h，得到巯基树脂。

③环硫氯丙烷在BF3·(CH3CH2)2O催化下聚合，再用硫脲与之反应，也得到硫脲树脂，经碱水解则得到巯基螯合树脂，反应式如下

④聚环硫氯丙烷与多乙烯多胺反应，得到含S、N的聚合物，再与环硫丙烷反应得到S含量更高的螯合树脂。

⑤将环硫氯丙烷与多乙烯多胺进行缩聚，可得到巯基胺螯合树脂。

(1)实例1

中国专利CN85100246公布了一种合成巯基胺型螯合树脂的方法，具体过程为环硫氯丙烷按常用方法由环氧氯丙烷与硫脲(或硫氰酸钾)反应制备。环硫氯丙烷分别与乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺[NH2与CI的比例为(1.0～0.5)：1.0]在有机溶剂(甲苯或苯或其他有机溶剂)中在一5～60℃下搅拌进行反应，1h内即可出现凝胶生成交联聚合物，再过一段时间后，进行纯化处理和干燥后即得巯基胺型树脂。

(2)实例2

①交联聚丙烯酰胺的合成在装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，分别加热40g丙烯酰胺(AAm)和0.4g双丙烯酰胺(MBIS)于水相中，加热搅拌全溶后，通N2排除空气20min。加热升温至50℃，加入0.5g K2S2O3和0.15KHSO3，在N2保护下维持此温度反应50min。生成的凝胶用水和甲醇依次进行洗涤，在70℃干燥器中进行干燥，烘干后进行研磨，得到细的白色粉末。生成的交联聚丙烯酰胺用CPAAm表示。

②氨基硫脲改性交联聚丙烯酰胺的合成称取1.5g交联聚丙烯酰胺(CPAAm)，在室温下用蒸馏水浸泡溶胀4h。加入HCI稀溶液将pH值调节为7.0，此时加入1.67g质量分数为36.69%的HCHO水溶液，配成n(CPAAm)：n(HCHO)=1：1的溶液，在25℃下发生羟甲基化反应，并维持此温度反应3h。然后，在反应物中加入氨基硫脲(TSC)，使n(CPAAm)：n(HCHO)：n(TSC)=1：1：0.6。升高温度到80℃，搅拌反应9h，反应时通入N2进行保护。反应结束后，产物用蒸馏水进行洗涤，直到pH为中性。在30℃的真空干燥器中进行烘干，得到以聚丙烯酰胺为主链，侧链带螯合基团的改性氨基硫脲树脂。

又如，大孔氯甲基化二乙烯苯的聚苯乙烯微球与硫脲在乙醇中回流反应5h，然后在氮气保护下用50%的氢氧化钠水解12h，经水洗酸洗-水洗后，用95%的乙醇回流萃取8h，真空干燥得产品。

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