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冠醚型螯合树脂

时间:2023-03-24 06:32:22来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

冠醚型螯合树脂

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

冠醚结构中的配位原子可以是O,也可以是N或S,有的是几种配位原子共存。冠醚树脂的合成,一般是经高分子反应将功能化的冠醚引入高聚物。功能化冠醚可由芳香冠醚的亲电取代反应来制备:

此冠醚可以制成下列功能化冠醚:

再以通常的方法引入到高分子骨架上,得到多种冠醚树脂,如:

硫醚树脂可由下面的反应制得:

在装有磁力搅拌器和冰浴冷却下的锥形瓶中,在氮气保护下加入0.06mol环氧氯丙烷和10mL无水二氧六环。用干燥的注射器缓慢注入新蒸的BF3·Et2O 0.02mol,搅拌反应2h,得到环氧氯丙烷低聚物(PO)的二氧六环溶液。在另-个装有回流冷凝管和电动搅拌器的三口烧瓶中,在氮气保护下加入30mL无水二氧六环和0.02mol的二乙醇胺,再缓慢加入2.4g NaH(80%),在50℃下反应2h。冷却至室温后,加入已制备好的PO溶液,升温至50℃,反应3h左右则有大量的交联聚合物析出。升温至回流温度后再反应若干小时,停止加热,减压蒸出溶剂,树脂用水洗,过滤,丙酮抽提24h。最后所得树脂用蒸馏水洗至流出液无氯离子为止,于60~80℃真空干燥至恒重,即得氮杂冠醚型树脂。

在装有磁力搅拌器和回流冷凝管的三口瓶中,加入30mL无水二氧六环和0.02mol三乙醇胺,在氮气保护下升温至50℃,缓慢加入1.85g NaH(80%), 搅拌反应2h。然后滴加0.06mol环硫氯丙烷,约1h滴完。在50℃下继续反应3h,则有黄色固体交联聚合物析出,升温至80~100℃再反应若干小时。减压蒸出溶剂,冷却,加水,过滤,用蒸馏水洗聚合物至流出液为中性,用丙酮抽提24h,真空干燥至恒重,即得硫杂冠醚型树脂。

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