Raschig法制备水合肼
Raschig法制备水合肼
[db:作者] / 2023-02-10 00:00[分子式] H2N-NH2·H2O
[物化性质]水合肼又称水合联氨。无色发烟液体,有特殊的氨臭味,可燃。相对密度1.032(21℃的水合肼与4℃的水的密度比),熔点-51.7℃,沸点120.1℃,蒸汽压0.67kPa(25℃),闪点73℃(开杯),表面张力(25℃)74.0mN/m,生成热-242.71kJ/mol,折射率(20℃)1.4280。
水合肼液体以二聚物的形式存在,与水混溶,不溶于乙醚和氯仿与水混溶,可混溶于乙醇。与极易还原的汞、铜等金属氧化物和多孔性氧化物接触时,会起火分解。能从空气中吸收二氧化碳。水合肼是一种弱碱,其碱性比氨小,与无机酸反应会生成多种有用的盐。有吸湿性,放置空气中会冒烟。燃烧时呈紫色火焰。有强还原性、腐蚀性和毒性。
[制备方法]
(1)Raschig法
由Raschig发明的制肼法于1906年最先用于工业化生产。此法以次氯酸钠与过量的氨反应生成水合肼。反应机理如下。
总反应:
2NH3+NaOCl→N2H4+NaCl+H2O
分两步进行:
NH3+NaOCl→NH2Cl+NaOH
NH2Cl+NH3+NaOH→N2H4+NaCl+H2O
副反应:
N2H4+2NH2C1→+2NH4Cl+N2
工艺流程如图12-1所示。
图12-1 Raschig法生产水合肼工艺流程
反应过程有氯胺生成,故也称为氯胺法。反应所用的NaOH质量分数为8%,在通入Cl2生产NaClO时,NaOH过剩,用纯水吸收NH3成水溶液。NH3与NaClO溶液混合质量比为20:1,控制反应温度为170℃,反应可在加压下进行并在数秒内完成。向反应系统内加入明胶,有助于提高产率。反应塔内馏出物中除含有水合肼外,还含有NaCl与NaOH,再经浓缩由塔顶排出水分,塔底获得水合肼。
该法得到的水合肼是1%~2%的稀水溶液,总合成率约67%。需用相当多的热量来提浓稀溶液的水合肼,每回收1kg水合肼,需要蒸出40~110kg的水。由于使用过量的氨,需增设回收装置,副产大量的NaCl和NH4Cl等盐。肼的浓缩和过量氨的回收,能耗高,设备投资和操作费用大,此法已被淘汰。
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