尿素氧化法制备水合肼

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

(2)尿素氧化法

尿素氧化法又称谢司塔柯夫法，是目前国内主要使用的方法。尿素法实质上是Raschig法的改进，用尿素代替氨作为氮源，该工艺不存在过剩反应物大量氨循环的问题。过程简单，合成收率比Raschig法高。反应是用氯气与氢氧化钠进行反应生成次氯酸钠溶液后，将尿素与次氯酸钠、氢氧化钠溶液在氧化剂如高锰酸钾、双氧水等的作用下进行氧化反应，再经蒸发、脱盐、精制得成品。其反应机理如下：

工艺流程如图12-2所示。

图12-2 尿素氧化法生产水合肼工艺流程

巫德坤等在稀碱中通入氯气，然后连续不断地加入42%浓度的氢氧化钠和氯气，反应生成次氯酸钠和氯化钠，分离除去氯化钠离心后的母液即25%～27%的次氯酸钠溶液，将母液、尿素溶液、氢氧化钠溶液送入合成器混合加热生成粗水合肼溶液。将粗水合肼溶液送入反向循环式蒸发器蒸发，水和水合肼蒸气直接进入分馏塔提浓后塔釜液即得45%～55%水合肼。

李本林等以氯气和氢氧化钠(30%)为原料制备次氯酸钠溶液，控制氯气通入速度，保证温度在30℃以下，配制成游离碱含量在10.8%左右，有效氯在8.0%左右的溶液。取尿素14.3g加水23mL配制成溶液后，在冰水浴中利用分液漏斗向尿素中滴加186g次氯酸钠溶液，滴加完后继续搅拌0.5h。低温反应结束后，向溶液中加入5g自制催化剂，转移至三口烧瓶中，边搅拌边急速升温。108℃开始回流，维持回流反应5min。回流完毕后，开始收集馏分，最终得馏分189.6g，收率为75.1%。尿素、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比控制在(1.10～1.12)：1：(2.30～2.42)时，水合肼的收率最好。

近年来，我国生产企业不断对此法进行改革，目的在于抑制副产物的发生，提高水合肼收率。主要技术改进包括在填料吸收塔内生产次氯酸钠；将罐式反应器改为列管式加热反应器用于合成水合肼，利于提高收率；将五层蒸发器间歇蒸发改为专用新型蒸发器连续蒸发；将液相进塔改为气相进塔提浓，降低蒸气消耗；水合肼粗溶液冷却回收十水碳酸钠，回收副产氯化钠，使副产物得到综合利用以降低生产成本。

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