二氯二苯砜测定性能和生产原理
二氯二苯砜测定性能和生产原理
[db:作者] / 2022-12-06 00:004,4-二氯二苯砜(4,4-dichloro diphenyl sulfone)又称4,4-二氯双苯砜、双对氯苯基砜,分子式为C12H8C12O2S,分子量为287.2,结构式为
1.产品性能
白色单斜结晶体;熔点148℃,相对密度1.54;可升华,不溶于水,微溶于冷乙醇;本品毒性不大。
2.生产原理
4,4-二氯二苯基砜的合成方法较多,主要有四条工艺路线:三氯氧磷法、焦硫酸酯法、氯磺酸法和硫酸法。
1)三氯氧磷法
此法是由氯苯、氯磺酸、三氯氧磷在三氯化铁催化剂存在下进行反应而生成4,4-二氯二苯基砜。
这种方法的优点是一步合成、操作简单、产率高,但反应时间长。
2)焦硫酸酯法、
此法是以三氧化硫与硫酸二甲酯反应制成焦硫酸酯,然后再与氯苯作用制得4,4-二氯二苯砜。
这种方法的优点是反应时间短、产品质量好、产率高。其缺点是硫酸二甲酯毒性大,SO3不易制得。
3)氯磺酸法
由氯苯与氯磺酸反应制得氯苯磺酰氯,再与氯苯在无水三氯化铝存在下缩合而得。
4)硫酸法
先将氯苯用硫酸磺化制得对氯苯磺酸,再与氯苯缩合,反应必须在过量氯苯存在下进行。开始时先将氯化塔内温度加热到200℃以上,通入过热的氯苯蒸气,控制塔温在260℃左右,再加入92%硫酸,得到反应产物从塔底流出(过量的氯苯及反应生成的水,经冷凝分离,分出水,氯苯再回收利用),经过多次用水煮洗、离心分离、冲洗、过滤,得粗品,收率46%~47%。精制得成品。其化学反应方程式如下:
下面主要介绍氯磺酸法。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
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