畜禽肉中9种青霉素残留量的测定——线性范围和测定低限
畜禽肉中9种青霉素残留量的测定——线性范围和测定低限
[db:作者] / 2022-12-09 00:005.2.1.8 线性范围和测定低限
配制含哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林浓度分别为2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的样品基质混合标准溶液,在选定的条件下进行测定,进样量为20uL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林的绝对量分别在0.02~4ng范围;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林的绝对量分别在0.04~8ng范围内均呈线性关系,符合定量要求,其线性方程和校正因子见表5-10。
表5-10 9种青霉素线性方程和校正因子
在该方法操作条件下,9种青霉素在添加水平0.25~20μg/kg(LOD~10 LOD)范围时,各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时,样品中萘夫西林的添加浓度为0.25μg/kg;青霉素G的添加浓度为0.5μg/kg;哌拉西林、青霉素V、苯唑西林的添加浓度为1.0μg/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林的添加浓度为2.0ug/kg时,所测谱图的信噪比远大于10。因此,确定本方法的检出限,萘夫西林为0.25ug/kg;青霉素G为0.5μg/kg;哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0ug/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。
5.2.1.9 方法回收率和精密度
用不含青霉素的样品进行添加回收率和精密度实验,样品中添加0.25~20μg/kg(1 LOD~10 LOD)四个不同水平的9种青霉素标准后,摇匀,使标准物与样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,其回收率和精密度见表5-11。从表5-11可以看出,本方法回收率数据在73.1%~105.6%之间,室内四个添加水平的相对标准偏差均在3.29%~9.87%之间。
表5-11 9种青霉素添加回收率实验数据(n=10)
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