丙烯酰胺-丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

丙烯酰胺-丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物

[制备方法]丙烯酰胺-丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的结构式和合成反应式如下所示：

丙烯酰胺丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物的制备主要有2种方法：①水溶液聚合；②反相乳液聚合。

(1)水溶液聚合

①制备方法1 将去离子水、螯合剂、链转移剂和丙烯酸(AA)单体加入反应釜中，并用氢氧化钠溶液将体系pH值调至7～8，分别加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)单体和丙烯酰胺(AM)单体溶液，通N2除氧20～30min后，加入引发剂(如过硫酸钾/脲、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/硫代硫酸钠等)，在20～40℃内引发聚合反应3～6h，冷却至室温，出料得丙烯酰胺丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物。其中丙烯酰胺、丙烯酸钠和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：(0.1～0.2)：(0.05～0.15)，引发剂的用量为单体总质量的0.03%～0.08%。

②制备方法2 将一定质量分数的丙烯酸(AA)溶液用碱调pH值至6～7，在加入AM水溶液和适量的螯合剂与链转移剂等添加剂，在氮气保护下，用氧化还原引发体系(或单一引发剂)于55℃引发聚合4h,该共聚物为阴离子型聚丙烯酸类水溶性高分子，再加入DMAEMA，升温至60℃，继续反应2h，合成两性高分子聚合物。反应中AM、AA和DMAEMA的摩尔比为1：(0.1～0.2)：(0.1～0.2)；引发剂为过硫酸钾/亚硫酸氢钠等氧化还原引发体系，用量为单体总质量的0.05%～0.1%。

(2)反相乳液聚合

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯三元共聚物，共分为以下5个步骤。

①往反应器中加入137.0份质量分数为52%的丙烯酰胺溶液，100份水和0.2份质量分数为34%的二乙三胺五乙酸钠水溶液、18.0份丙烯酸和20.0份质量分数为50%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后得到pH值为7.8的均一溶液。

②往上述体系中加入88份质量分数为80%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与硫酸二甲酯的季铵化反应产物，搅拌均匀后得到pH值为7.4的均一溶液，水相B。

③往另一个反应器中加入150.0份煤油、30份油烯基甘油酸酯和6.0份硬酯酰甘油酸酯，搅拌加热至40℃以获得均一的油相A。

④在剧烈搅拌的条件下，将水相B慢慢加入油相A中以获得单体的油包水型乳液。将上述均质乳液转入聚合反应器中进行聚合反应。

⑤将上述500份乳液在室温下通N2除氧30min，并将0.6份2，2-偶氮二异丁腈(AIBN)溶于3份丙酮中后，加入反应体系中，在N2保护下缓慢升温至40℃，反应3h，然后将温度升至43℃，由于聚合反应过程中产生的聚合热作用使得体系温度在1h后升至56℃。然后将体系温度升至60℃，加入30.0份乙氧基壬基酚和7.5份双(乙基已基)磺基琥珀酸钠混合物作为转相表面活性剂，搅拌30min后，得到丙烯酰胺-丙烯酸钠-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物乳液，产品的部分性能指标见表3-27。

表3-27 三元共聚物乳液的性能指标

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