纳米二氧化硅制备实例

时间：2023-03-24 14:10:01来源：food栏目：食品快速检测阅读：

纳米二氧化硅制备实例

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

①PICA法合成介孔二氧化硅

a.二氧化硅溶胶的制备将122g Na2SiO3·19H2O溶于224mL水中配制成20%的硅酸钠水溶液备用。取上述溶液75mL，在冰水浴中滴加入计量的1：1盐酸溶液中，边滴边搅拌，控制滴加速度以避免溶液产生浑浊，滴加完成后使溶液的pH值保持在2左右，所制得的二氧化硅溶胶在常温下放置0.5～1h备用。

b.脲醛树脂/二氧化硅复合微球的制备用1：1盐酸调节上述二氧化硅溶胶，用PHB-8型笔式pH计测量，使溶胶的pH值介于0.4～1.2之间。加入15mL无水乙醇，尿素6g，待尿素完全溶解后，快速搅拌下加入18.2mL 30%甲醛溶液，继续搅拌4min后停止，常温下静置4h。过滤、洗涤、干燥，得流动性好的白色脲醛树脂/二氧化硅复合微球。用TEM观察复合微球的形貌，差示扫描量热/热重(DSC/TG)分析复合微球中二氧化硅的含量。

c.介孔二氧化硅的制备将制得的脲醛树脂/二氧化硅复合微球80℃真空干燥2h，100℃真空干燥2h，150℃真空干燥6h。将经过真空干燥的脲醛树脂/二氧化硅复合微球在马弗炉里进行焙烧。焙烧温度350～550℃，升温速度5℃/min，焙烧时间6h。通过XRD、TEM和氮气脱吸附等分析手段证实了所得介孔二氧化硅有序性好，孔径分布均匀，其主要结构参数为：比表面积288.7m2/g，孔径4.4nm，孔容0.2044cm3/g。

②氨基改性介孔二氧化硅的制备

a.较大孔径介孔二氧化硅的制备称取2.0g嵌段共聚物表面活性剂P123，溶于75mL浓度为1.6mol/L的盐酸中。置于室温下磁力搅拌1h后，滴入0.6g扩孔剂1，3，5-三甲苯(TMB)，将反应温度上升至40℃搅拌30min。之后慢慢滴加4.4g正硅酸乙酯(TEOS)，40℃下继续搅拌反应20h。将上述反应液转移到高压反应釜中，100℃晶化24h，得到的反应产物经抽滤、洗涤后，于80℃下烘干。将所得粉末置于马弗炉中，以1.5C/min的速度升温至500℃，空气气氛中焙烧8h，得到焙烧产物，即孔径较大的介孔二氧化硅材料。

b.氨基改性介孔二氧化硅的制备分别取0.5g MCF，5mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到50mL甲苯中80℃回流12h，过滤、乙醇洗涤、干燥，得到较大孔径的氨基改性介孔二氧化硅。

③纳米二氧化硅辐射接枝

a.纳米二氧化硅的表面改性将纳米二氧化硅放入烘箱，在50℃干燥5h，将干燥好的纳米二氧化硅加入溶有偶联剂KH570(硅烷偶联剂)的水溶液中，超声分散1h。偶联剂的质量为纳米二氧化硅的5%～16%。分散后将混合液在110℃搅拌8h。产物经洗涤，索氏抽提，烘干。

b.辐射乳液聚合在改性的二氧化硅表面接枝GMA取一定量的去离子水于烧杯中，加入1g改性的纳米二氧化硅和1g十二烷基苯磺酸钠，另外加入精制的GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)溶液5mL，并向其中加入0.1g阻聚剂CuSO4·5H2O，将该混合液体系超声分散1h。将混合液加入特制瓶中经真空脱氧，氮气置换5次以上后封闭，辐照，吸收剂量为3～30kGy。反应结束后将乳液破乳、抽滤、索氏抽提、烘干，所得产物即为SiO2-g-GMA接枝共聚物。

c. SiO2-g-GMA接枝共聚物的氨化将上述SiO2-g-GMA接枝共聚物烘干研磨后与质量分数为33%的二甲胺溶液在搅拌状态下反应6～10h，溶剂为1，4二氧六环，反应温度为60℃。氨化反应结束后，将产物抽滤、索氏抽提、烘干，所得产物即为吸附材料。

④溶胶凝胶法制备超细二氧化硅

在超级恒温水浴中，将温度控制在35℃左右，将一定浓度的Na2SiO3·9H2O和分散剂PEG12000溶液加入三口烧瓶中，然后在高速搅拌下加入乙酸乙酯。随着乙酸乙酯的水，解，溶液中的硅酸盐发生聚合反应生成溶胶，并逐渐聚集转化成凝胶，然后用1：5的乙酸溶液调节pH值至6左右。继续搅拌1h，停止反应后在超声波中振荡10min，真空抽滤，并先后用去离子水、无水乙醇和丙酮洗涤，将洗涤后的凝胶在110℃进行干燥，再在800℃左右煅烧即得到白色疏松的SiO2粉体。

⑤载铜二氧化硅粉体

a.纳米二氧化硅的制备

I.溶胶凝胶法制备纳米SiO2以正硅酸乙酯(C2H5)4SiO4(CP)为原料，乙醇C2H5OH(AR)为溶剂，氨水为催化剂，首先将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按1：3：1的摩尔比配置成清澈透明溶液，放入磁子后在磁力搅拌器中搅拌，待搅拌均匀后，再在溶液中慢慢加入适量的氨水，继续搅拌1h后形成淡蓝色透明溶胶，这些溶胶放置在空气中几天或几星期后即成凝胶。凝胶经研磨成凝胶粉后，凝胶粉在60℃干燥数小时而成干凝胶。将干凝胶在马弗炉中经400℃，500℃，600℃，700℃，800℃，900℃等不同温度烧结处理就得到所需超细SiO2载体。

II.沉淀法合成纳米SiO2载体以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料，适时加入表面活性剂(OP-10)到反应体系中，合成温度为50℃，直至沉淀溶液的pH值为8左右加入稳定剂，将得到的沉淀用离心法洗涤，经80℃烘箱干燥。将SiO2沉淀在马弗炉中经400℃，500℃，600℃，700℃，800℃，900℃等不同温度烧结处理得到所需纳米SiO2载体。

b.载Cu2+粉体制备

将由2种方法在不同温度下制备的相同质量2.0g SiO2粉体超声波分散于一定量去离子水中，5.0×10-5 mol/L的CuSO4溶液100mL在20min内滴加其中，滴加完毕后继续搅拌2h，将分散后的悬浮液静置30min后离心，移取上层溶液，然后过滤、洗涤、干燥、粉碎，最后放入450℃高温炉焙烧2～4h，得载铜二氧化硅粉体。

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