活性炭纤维(ACF)制备方法

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

[制备方法]ACF的合成原料除了聚丙烯腈(PAN)、酚醛树脂、纤维素基、聚乙烯醇及沥青基等比较常见外，还有采用其他原料如聚偏二氯乙烯、聚酰亚胺纤维、PBO纤维、聚苯乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚氯乙烯(Saran)基、PVA基、天然植物纤维基等。其制备过程为:

原料不同，ACF的合成工艺和产品结构明显不同。为了获得收率高、强度好、吸附性能优良的产品，选择相宜的原料纤维以及炭化和活化条件至关重要。

预处理主要有盐浸渍和预氧化两种方式。盐浸渍是将原料纤维充分浸渍在盐(磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐等)溶液中，然后使其干燥。该法用在黏胶基ACF生产中，与直接进行炭化或活化的相比，既可提高收率，同时其纤维力学和吸附性能也得到改善。预氧化处理一般采用空气预氧化的方法，原料纤维在一定的温度范围内，缓慢预氧化一定时间，或者按照一定升温程序升温预氧化。预氧化主要是为了防止PAN纤维、沥青纤维等高温炭化和活化时发生熔融并丝。将盐浸渍与预氧化处理结合起来，可以得到更好的结果。酚醛系纤维中因为酚醛树脂具有苯环样的耐热交联结构，可以直接进行炭化和活化而不必经过预氧化，其工艺简单而且容易制得比表面积大的ACF。

炭化是在氮气气氛中加热(200～400℃)，排除纤维中可挥发的非炭组分，使残留炭重排生成类石墨微晶的过程。

活化反应是使ACF生成丰富微孔、高比表面积及形成含氧官能团的主要过程。活化时尽可能多地造孔，形成多孔结构。常用的活性炭纤维的活化方法按活化剂分为气体活化法(又称物理活化法)和化学试剂活化法两种。

气体活化法的活化气体主要是以水蒸气、空气、二氧化碳或者燃烧气体为氧化介质，使炭材料中无定型碳部分氧化刻蚀成孔。在800℃以上，氧气与碳的反应速度比CO2或水的分别快了3个和2个数量级，况且氧气的氧化能力强，活化能力弱，氧气和碳反应放热剧烈，反应难控制，ACF收率低，所以工业上的活化多以水蒸气活化为主。活化温度一般先在600～1000℃之间，最好700～900℃。活化时间一般在10～60min。

水蒸气活化法的化学反应过程较为复杂，一般认为经反应与水煤气的化学反应相似，总反应示意如下:

实际上含有许多中间反应:

化学试剂活化法先用化学试剂浸泡炭材料，在加热活化过程中，使原料中氢和氧主要以水蒸气形式逸出，抑制副产物焦油的生成，增加了收率，且可降低炭化活化的温度。常用的化学试剂有ZnCl、H3PO4、KOH、K2CO3等。

KOH活化法的活化过程为，先把碳纤维放在KOH水溶液中浸泡一定时间，捞出后烘干，放入活化炉中在氮气保护下升温加热，与碳材料发生化学反应，使部分碳材料以小分子形式逸出，逐渐形成微孔，其总反应方程为:

考虑到KOH的高温分解，碳的还原性，结合碱金属盐作为蒸气活化催化剂的研究结果，推知在活化反应中还有以下反应:

这些反应多为吸热反应，提高活化温度有利于吸热反应的进行。实验中观察到淡黄色钾和氧化钾的析出，这是因为金属钾的沸点为762℃，在800℃以上活化时，KOH高温分解，其中一部分钾蒸气随保护气体挥发掉，所以活化法活化温度以不超过850℃为宜；另一部分钾蒸气挤进碳层间，对活化起到促进作用。

活性炭纤维的表面化学结构和孔隙结构是影响其吸附能力的重要因素，可通过改性改变其表面化学结构和孔隙结构，以进一步提高其吸附性能。

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