羧甲基纤维素钠制备方法

时间：2023-03-24 12:48:01来源：food栏目：食品快速检测阅读：

羧甲基纤维素钠制备方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

羧甲基纤维素钠

[结构式]

[物化性质]羧甲基纤维素钠简称CMC-Na，白色或淡黄色粉末，无臭、无味，无毒，具有湿润性。相对密度1.60，2%溶液的相对密度为1.0088。加热至190～205℃时呈褐色，碳化温度235～248℃。羧甲基纤维素钠溶于水呈透明黏胶体，在水中溶解度与取代度有关。水溶性羧甲基纤维素钠具有不同的黏度。pH值在2～10之间溶液稳定，pH<2时可产生沉淀，pH>10时黏度降低很快。

羧甲基纤维素钠不溶于酸和醇，遇盐如氯化钠、氯化钙不沉淀。对光、热、化学药品稳定。不易发酵，对油脂、蜡的乳化力大。

[制备方法]

①原料预处理将废棉花等纤维素原料洗净、烘干、破碎，在100℃左右水解1～2h，然后在100℃条件下用碱蒸煮，碱的浓度10%～20%，蒸煮3～5h。将次氯酸钠和双氧水按一定比例混合立即倾入反应器中漂白，控制pH值为8～10，温度35～40℃，漂白时间在0.5h左右。用稀盐酸酸化，再用亚硫酸钠进行脱氯，水洗至中性甩干。

②碱化将纤维素原料放入碱化釜中，加入烧碱溶液剧烈搅拌，使其碱化，温度控制在30～40℃，碱化时间在0.5～1h。反应结束后，取出纤维素，置压滤机内压干。碱液回收用于溶解碱。反应方程如下：

[C6H7O2(OH)3]n+nNaOH→[C6H7O2(OH)2ONa]n+nH2O

③醚化将压干的碱纤维素放入醚化釜内，加入1.7～2倍的酒精，再加入与酒精等量的一氯醋酸，反应温度控制在35℃，反应3h。反应式如下：

[C6H7O2(OH)2ONa]n+nCICH2COOH+nNaOH→[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n+nH2O+nNaCl

④中和、洗涤、干燥调整物料为中性，用10%的次氯酸钠漂白，用75%的乙醇洗涤，除去反应产生的CH3COONa、HOCH2COONa等盐类。干燥后得到成品。工艺流程如图5-5所示。

图5-5 CMC-Na的制备流程

17.3lb(磅，1lb=0.45359237kg)由橡树公司生产ER4500的棉纤维(99%为a-纤维素，含水率为6.4%)与81lb异丙醇-水溶液(异丙醇比重为86.9%，水为13.1%)混合，温度控制在57～66℃。混合8min后，容器的压力下降到29in(1in=0.0524m)水银柱，通入氮气使压力维持在3atm(1atm=101325Pa)。维持温度在60～75℃区间内13min，加入8.2lb氢氧化钠颗粒。在59～66℃下苛化反应47min。随后使温度上升至114℃时，加入一氯醋酸反应18min。在9min内使物料温度升至150℃，并在150～160℃下进行醚化反应，反应33min。使真空度降至29in水银柱，温度范围在110～196℃的条件下去除共沸物，CMC在150～180℃下干燥使其含水率为8.2%。CMC的取代度为0.87，纯度为77.6%。产品中含有17.1%氯化钠，5.6%的乙醇钠。反应物的摩尔比例为纤维素：NaOH：MCA为1：2.03：1。

[技术指标]GB12028-2006

[应用]CMC-Na广泛应用于食品、医药行业，在食品工业中主要作为稳定剂、增稠剂；在医药行业中则可用作针剂的乳化稳定剂，片剂的黏结剂和成膜剂。近年来，CMC-Na的应用领域得到不断的拓展，如作为锅炉冷却水的阻垢分散剂，油井的稳定剂、保水剂和水处理中的絮凝剂。

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