环氧氯丙烷直接交联
环氧氯丙烷直接交联
[db:作者] / 2023-01-06 00:00环氧氯丙烷直接交联
500mL三口烧瓶中加入分散相液蜡300#后,分别加入40.0g滤后的制浆黑液和1.0g催化剂后升温至60℃,反应60min,再加入占黑液质量分数1.2%的分散剂和8.0%的环氧氯丙烷后,搅拌反应60min,升温至90℃,反应60min后降至常温。回收上层分散相,将下层含球形木质素珠体的混合物放在布氏漏斗中抽滤,分别水洗、丙酮洗和乙醚洗,纯化晾干后即得红褐色的球形木质素吸附剂。
以甲醛为交联剂
在装有搅拌及回流装置的三口瓶中依次加入木质素磺酸钙、蒸馏水、酸催化剂、甲醛,搅拌均匀,再加入液体石蜡和少量表面活性剂作为有机相,其中木质素磺酸钙溶液浓度为50%,盐酸浓度为5mol/L,甲醛用量为木质素磺酸钙质量的7%,表面活性剂用量为2%,相比为3:1,控制搅拌速度为200r/min使水相均匀分散在有机相中,按一定升温程序加热,反应结束后分离出树脂产品,洗净过筛,筛选粒度为0.2~0.45mm的树脂备用。所得球形木质素基离子交换树脂,球形规整,粒径均匀,强度好。
巯基木质素吸附剂
在磨口广口瓶中,依次加入一定量的巯基乙酸、乙酸酐、36%乙酸和浓硫酸,充分混匀;再加入适量工业硫酸盐木质素干燥样品,搅拌,使其浸透均匀;加盖后,放于40℃烘箱中恒温,3d后取出,抽滤,蒸馏水充分洗后,于常温下减压干燥,即得产物巯基木质素吸附剂,为棕黄色固体颗粒,不溶于水,但易吸潮,因此需密闭、避光、低温保存,以免巯基氧化。
木质素基3-环糊精醚的合成
碱木质素与环氧氯丙烷的质量比为1:12,每克木质素用NaOH(质量分数16.7%)5mL,充分搅拌,逐渐升温至80℃,反应时间3h,真空抽滤至干,产物用苯洗,水洗至中性,置于40℃真空干燥箱干燥24h。将一定量β-环糊精固体溶解于一定浓度的NaOH溶液中,加入到上步合成的木质素基环氧树脂中,充分搅拌,逐渐升至一定温度,反应一定时间,过滤,滤饼用蒸馏水洗至中性,45℃真空干燥24h,得到具有包络性能的木质素基β-环糊精醚的黄色粉末状木质素基吸附剂。
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