水解聚马来酸酐

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

水解聚马来酸酐

[结构式]

[物化性质]棕黄色透明液体，易溶于水。聚马来酸是一种聚电解质，易溶于水，在聚合物链上的每一个碳原子均带有高电位电荷，因此它的聚电解质性质就不同于聚丙烯酸。当用NaOH、KOH、(CH3)NOH滴定时，只有总酸一半的羧基被中和，即滴定曲线只在半中和点有一个突跃。因此，就电位滴定而言，聚马来酸被视作单元酸。当用NaOH中和聚马来酸水溶液时，其相对黏度或比浓黏度将增加，在半中和点达到极大，然后双下降。化学稳定性和热稳定性很高，分解温度在330℃以上，在高温(>350℃)和高pH值(8.3)下也有明显的溶限效应。在聚合物分子中仍有少量的未水解的酐存在。

[制备方法]水解聚马来酸酐(HPMA)在水处理中已得广泛应用。目前的合成方法大致有三种。第一种是传统的生产工艺，即以苯、甲苯类作溶剂，过氧化苯甲酰作引发剂，产物经洗涤、分离水解得到产品水溶液。第二种方法是加入少量丙烯酸(如总单体量的2%)，在水溶液中用过硫酸盐作引发剂，直接制得产品水溶液。第三种方法是直接将马来酸酐在水溶液中加过氧化物作引发剂的水溶液。

①实例1

200份(2.041mol)马来酸，30份(0.938mol)甲醇和232份(2.189mol)甲苯在搅拌下加热，加入33份(0.226mol)过氧化二叔丁基，反应回流2.5h。反应回流1h后冷却至90℃，用350份热水水解。蒸馏除去未反应的二甲苯，产品调整到占溶液总质量的47%～53%。溶液中含241份聚合物，平均相对分子质量为670。在不添加甲醇且使用66份甲醇的情况下重复上述步骤，结果将得到236份的聚合物，其平均相对分子质量为780。

②实例2将150份水投加到反应釜中，同时开动搅拌，在搅拌下投加295份马来酸酐，加热使釜内温度升至110℃，然后在搅拌下缓慢加入质量分数为48%的NaOH水溶液，调节pH值(大约2h加完)，加入过程中维持釜内温度不超过128℃，接着加入46份催化剂，约4h投加完毕。在搅拌下分别投加71份质量分数为30%的过硫酸盐水溶液和188份质量分数为60%的双氧水，3h投加完毕。在90～120℃下保温反应1～2h，然后通冷却水降温至40℃，即得成品。

③实例3将一定比例的去离子水加入到装有电动搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应釜中，再加入计量的三氯化铁，开动搅拌，将反应器内水温升至90～95℃。将定量的马来酸酐分批加入到反应器中，充分搅拌并使反应器内水温保持在95～100℃。待反应器内马来酸酐完全溶解后，在搅拌下向反应器中的反应液慢慢滴加称量的过氧化氢水溶液，控制滴加速度使聚合反应的温度维持在95～100℃，整个反应过程大约需要3～4h。产物为棕黄色水溶液。

[技术指标]GB/T10535-1997

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