乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)制备方法

时间：2023-03-24 12:14:45来源：food栏目：食品快速检测阅读：

乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)制备方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)

[结构式]

乙二胺四亚甲基膦酸简称EDTMP，它带有四个膦酸基团，在水溶液中能离解成八对正负离子。Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+等金属离子可与其形成双五元环金属螯合物，松散地分散于水中，同时晶体还能吸附带负电的EDTMP并掺杂在晶格点阵中，使晶体产生畸变，阻碍沉积垢的生长。

[物化性质]棕色黏稠油状液体，易溶于水，不溶于醇、酮等有机溶剂。乙二胺四亚甲基膦酸钠盐为黄色透明黏稠液体，相对密度为1.3～1.4，能与水混溶，在200℃下有较好的阻垢作用，热稳定性好。

[制备方法]到目前为止，乙二胺四甲基膦酸的工业合成方法主要有三种。

(1)乙二胺、甲醛、三氯化磷合成法

制备过程中，三氯化磷用来水解成亚磷酸，亚磷酸中的活泼氢可能看作与Mannich反应中碳原子上的活泼氢具有相同活泼性，磷原子的亲核性是生成C-P键的主要原因。生成的膦酸实际上是一个二元仲胺。可继续按上述机理与甲醛反应，生成四元膦酸乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)。

三氯化磷水解时，有大量热量产生，并逸出大量HCI气体，应控制反应避免过于剧烈，并做好氯化氢的回收工作，以免造成污染和资源浪费。在理论上1mol的三氯化磷需要3mol的水才能完全水解生成亚磷酸，但实际反应中，水应稍过量。因为Mannich反应是在酸性溶液中进行的，过量的水有利于三氯化磷的水解，盐酸的存在也有利于甲醛在水中的溶解和参与反应。

(2)乙二醇、乙二胺、甲醛、三氯化磷合成法

反应以乙二醇为中间介质，乙二醇与三氯化磷反应生成氯化磷酸酯，再与乙二胺和甲醇反应生成EDTMP，并释放出乙二醇。

(3)乙二胺四乙酸(EDTA)与三氯化磷合成法。

在这几种合成制备方法中，方法(2)、(3)的副反应少、产率高、产品较纯，其缺点是原料较贵，产品成本较高，方法(1)原料易得，生产成本较低，缺点是三氯化磷反应剧烈，生产条件要求严格，由此可知，从质量考虑宜采用方法(2)、(3)，但考虑原料和综合经济效益，从实际出发，国内外厂家一般采用方法(1)，所用原料为乙二胺、甲醛、三氯化磷及水。以实验室制备高纯度的EDTMP为例，将1.2L浓盐酸装入5L三口瓶，加入755g磷酸，用电动搅拌器搅拌使磷酸溶解。使溶液温度降到0℃，加入盐酸乙二胺271g，加热搅拌。当溶液温度升至60℃时，大量HCI被释放，进行回收。温度升至88℃时，盐酸乙二胺完全溶解，继续加热至100℃，回流。

当反应温度到达100℃时，甲醛溶液(37%，902mL)通过蠕动泵逐滴加入溶液中，速率为0.65mL/min，用时22～24h，回流冷却4h。悬浮液在真空下过滤(采用1.5L玻璃滤器)，并且用两份300mL的蒸馏水冲洗。固体在空气下干燥，得到607g EDTMP，得率为70%，核磁共振表明杂质少于1%。

[技术标准]HG/T3538-2003

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