四羟甲基氯化鏻制备方法

[db:作者] / 2023-02-07 00:00

四羟甲基氯化鏻(THPC)

[结构式]

[物化性质]无色透明液体(80%水溶液)，pH值为5～5.5，相对密度为1.28～1.3，易溶于水，具有吸湿性。加热时放出酸性物质，本品使用时不需加催化剂，在胺存在下形成阻燃缩合物，对纯棉织物有较好的阻隔燃效果。

[制备方法]THPC制备机理是通过金属吸附在磷的表面，在酸的存在下，磷和磷化氢反应(金属与酸生成的新生态的氢反应生成)。然后再与甲醛、酸反应得到四羟甲基憐盐。

下面提供一种以磷化物、甲醛以及无机酸为反应原料的方法。

首先用磷化铝与水作用产生磷化氢气体，然后通入甲醛和浓盐酸溶液，反应完成后蒸去挥发性成分和水，获得四羟甲基鏻白色晶体。基本反应式如下：

该方法的工艺流程如图7-25所示。

图7-25THPC的生产工艺流程

目前，大多数化工厂采用类似Hoffman法的工艺流程制备的THPC。使用的磷化物有磷化铝、磷化钙和磷化锌等，强酸吸收液有浓盐酸、浓硫酸和浓磷酸等。在反应中使用催化剂可以提高THPC的产率。在1959年发布的美国专利中，Martin以汞为催化剂使THPC盐的产率达到90%。随后，Moedritger以氯铂酸钾为催化剂使产率达到92%。

陈邦银于专利中提出，用氧化锌、氧化铝、氧化锡、氢氧化铝、氢氧化锡、氯化锌、三氧化铝和氯化锡等作为催化剂，将THPC盐的产率提高到99%。

①在一个磷化氢气体发生器内装入900mL水，通氮气约10min，充分赶净气体发生器内的空气，然后分数次加入180g磷化铝，这时磷化铝和水作用产生磷化氢气体。

②取一个1000mL三口烧瓶，装上搅拌器，装入665g 37%的甲方醛溶液、170mL 36%盐酸和4g三氯化铝，通氮气约10min，充分赶净反应器的空气，调节温度40～50℃，开动搅拌器，均匀通入磷化氢气体，通完约102g磷化氢气体3.0mol后回流约30min，反应完后得到具有甲醛气味的无色透明溶液。

③将此反应液在70～80℃蒸去挥发性成分和水分，可以得到THPC 80%水溶液，继续蒸去水分，可以得到白色结晶产物，粗产物置于一个装有固体氢氧化钠为干燥剂的干燥器内，干燥后得到THPC晶体376g,熔点149～150℃，产率99%。

实验室制备实例，在装有搅拌器、回流冷凝装置和温度计的500mL四颈瓶中加入一定量的黄磷、锌粉、甲醛，通入氮气保护，滴加一定量的浓盐酸，然后将反应物加热到80℃，在此温度下滴加盐酸。反应6h,将反应混合物减压浓缩，弃去析出的盐，再进一步减压脱水得产品。

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