四羟甲基硫酸鏻(THPS)
四羟甲基硫酸鏻(THPS)
[db:作者] / 2023-02-07 00:00四羟甲基硫酸鏻(THPS)
[结构式]
[物化性质]无色至浅黄色液体或白色晶体,吸湿性强,极易溶于水,水溶性≥10g/mL(18℃),易溶于低级醇,不溶于其他有机溶剂。黏度(20℃)为30~45mPa·s,pH3.0~4.0,熔点为-35℃,沸点为111C,凝固点96℃,密度1.4g/mL(25℃)。
[制备方法]THPS的合成方法主要有以下几种:以氯化氢为催化剂、磷化氢和烷基醛类为反应原料;以甲醛和磷化氢为反应原料,控制压力和温度在一定的范围内;甲醛磷化氢在少量分散的金属或化合物存在下反应,通过两步连续的反应,即用磷化氢与过量的甲醛在高压下,控制一定的温度得到三羟甲基磷半缩醛溶液,最后用酸处理;以金属磷化物、甲醛以及无机酸为原料。
(1)以磷化物、甲醛以及无机酸为反应原料
1921年,Hoffman使磷化铝与水作用产生磷化氢气体,然后通入甲醛和浓盐酸溶液,反应完成后蒸去挥发性成分和水,获得了氯化四羟甲基镂[Tetrakins(hydroxymethyl)phosphonium chloride,THPC]白色晶体。基本反应如下所示:
工艺流程如图7-23所示。
目前,大多数化工厂采用类似Hoffman法的工艺流程制备THPS盐。使用的磷化物有磷化铝、磷化钙和磷化锌等,强酸吸收液有浓盐酸、浓硫酸和浓磷酸等。在反应中使用催化剂可以使THPS盐的产率达到90%。随后,Moedritger以氯铂酸钾为催化剂使产率达到92%。陈邦银提出,用氯化锌、氧化铝、氧化锡、氢氧化锌、氢氧化铝、氢氧化锡、氯化锌、三氧化铝和氯化锡等作为催化剂,可以将THPS盐的产率提高到99%。
图7-23 THPS生产工艺流程
(2)以磷化氢、甲醛和无机酸为原料
冯振华在专利CN101143887和CN101224378公开了一种制备四羟甲基硫酸鏻的方法,该方法中以次磷酸钠生产过程中所产生的废气(磷化氢)为原料,将甲醛,硫酸按摩尔比配成水溶液,与磷化氢在40~50℃的温度条件下反应生成四羟甲基硫酸鏻。
次磷酸钠反应釜投料5min后,釜内不断有磷化氢气体产生,利用釜内气体的压力,将磷化氢直接输送到气体储藏罐中进行收集。将甲醛,硫酸按摩尔比为8.2:1配成水溶液。将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔,自塔顶向下喷淋,用送气泵将气罐中的磷化氢气体送人吸收塔内,在50℃的温度条件下,进行反应合成,制得四羟甲基硫酸鏻水溶液。反应式如下:
8HCHO+H2SO4+2PH3→[(CH2OH)4P]2SO4
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