我国2011年进出口茶叶咖啡碱测定方法

前言
本标准是对原专业标准ZBX50010—1986《出口茶叶咖啡碱测定方法》的修订。
本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。
本标准从实施之日起，同时代替ZBX50010—1986。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口茶叶咖啡碱测定方法
Methodforthedeterminationofcaffeineinteaforimportandexport
SN／T0915—2000
代替ZBXS0010—1986

1、范围

本标准规定了进出口茶叶咖啡碱测定的方法。
本标准适用于进出口茶叶咖啡碱的测定。

2、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN／T0918—2000进出口茶叶抽样方法

3、抽样

按SN／T0918抽取试样。

4、检验方法

4.1原理
将茶叶与沸蒸馏水和氧化镁共热，游离出咖啡碱，经酸化后，用三氯甲烷抽提，抽提液浓缩后，以凯氏定氮法测得其含氮量，换算为咖啡碱含量。

4.2试剂

4.2.1重质氧化镁：含量在98％以上，氧化镁经900℃灼烧30min，即成重质氧化镁。
4.2.2三氯甲烷：分析纯。
4.2.3硫酸：分析纯，密度1.84kg／L，不含亚硝酸等含氮物。
4.2.4氢氧化钾和氢氧化钠：分析纯。
4.2.5硫酸铜和无水硫酸钾：分析纯，不含铵盐。
4.2.6甲基红次甲基蓝混合指示剂
取0.1g甲基红及0.01g次甲基蓝，溶解于100mL的48％乙醇内，振荡数次，静置(12～15)h后，过滤，取滤液备用。
4.2.7O.1％甲基橙指示剂。
4.2.81％酚酞指示剂。
4.2.90.1mol／L。氢氧化钠标准溶液
取氢氧化钠4.5g，溶于1L刚煮沸冷却后的蒸馏水中。用下法标定其浓度：
精确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)O.7g置于300ml。锥形瓶中，加蒸馏水50ml，溶解后，煮沸数分钟。冷后加入酚酞指示剂3滴，随即用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式(1)计算：

4.2.100.1mol／L硫酸标准溶液
用蒸馏水稀释2.7mL硫酸至1L，混合均匀，其浓度以甲基橙为指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液标定。
4.2.1140％氢氧化钠溶液
取200g不含硝酸盐的工业用氢氧化钠，溶于蒸馏水，稀释至500mL。
4.2.121％氢氧化钾溶液。

4.3仪器

4.3.1分析天平：感量O.0001g。
4.3.2锥形瓶：1000mL，500mL，300mL。
4.3.3分液漏斗：500mL，125mL。
4.3.4凯氏烧瓶：500mL。
4.3.5凯氏定氮装置。
4.3.6标准筛：630μm。

4.4分析步骤
称取磨碎、通过630μm筛的5g茶样(精确至0.0002g)，置于已知质量的1L锥形瓶中，加入蒸馏水约500mL，旋转摇匀，加热至沸腾。加入10g重质氧化镁，在小火上轻微煮沸，时时摇动，并加入少量蒸馏水，以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2h，停火冷却，加蒸馏水至液体和样品总质量达510g，过滤，收集澄清的滤液200mL(相当于样品质量的40％)于500mL分液漏斗中，加入20mL硫酸(1+9)溶液，用三氯甲烷抽取6次，用量依次为25、20、15、10、10、10mL，合并抽提液于125mL分液漏斗中，加入5mLl％氢氧化钾溶液，振摇，静置，分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中，用每份10mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次，合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中，蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25mL。依次加入10g无水硫酸钾、O.5g硫酸铜和25mL硫酸，先在酸的沸点下加热，然后逐渐提高温度至泡沫消失，并继续煮解，至溶液变为淡色而透明，再煮解0.5h。放冷，加200ml。蒸馏水，混匀。加入锌粒或浮石数粒，再沿瓶壁徐徐加入40％氢氧化钠溶液，使溶液呈强碱性，迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500mL锥形瓶中50mLO.1mol／L硫酸标准溶液和2～3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后，加热蒸馏至其中液体减少至约150mL时，断开定氮瓶与安全球，停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器，收集洗液于受器内，然后，以0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸，直至呈浅绿色为止，记下读数。

另在同样条件下做试剂的空白试验。

4.5结果计算
茶中咖啡碱的于态百分率(X)按式(2)计算：

4.6允许误差
测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差，不得超过0.2％。 

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