木质素接枝共聚物制备方法
木质素接枝共聚物制备方法
[db:作者] / 2022-12-30 00:00[制备方法]木质素通过引发剂的引发作用,产生活化的自由基,然后再与阳离子型乙烯基类单体发生接枝共聚合,生成接枝共聚物,反应通式为:
式中,X为阳离子基团。
(1)木质素-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物
在带有搅拌器、氮气进出口的三口烧瓶中,加入马尾松硫酸盐浆木质素和蒸馏水,木质素与DMDAAC单体的质量配比为1:(3~6),木质素与DMDAAC的总质量分数为30%,通氮气搅拌并用水浴加热到40℃,在30min内逐渐滴加已处理好的二甲基二烯丙基氯化铵单体,搅拌均匀后,加入引发剂(如Fe2+/H2O2、过硫酸钾/脲、过硫酸铵/亚硫酸氢钠等)和乙二胺四乙酸二钠,引发剂浓度为0.7mmol/L。在氮气保护下反应3~6h后,即得木质素-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物。
(2)木质素丙烯酰胺二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物
木质素与丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵单体在引发剂的作用下,发生接枝共聚的反应式为:
在N2气氛保护下,将一定量的马尾松硫酸盐浆木质素和水加到干燥的三颈瓶中,搅拌均匀后,控温30~50℃,依次加入引发剂和单体,在一定温度下进行接枝共聚,5~6h后,停止搅拌和加热,得到木质素丙烯酰胺二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物。其中反应条件:m(木质素)=2.0g,m(AM)=5.0g,m(DMDAAC)=0.6g,K2S2O4的浓度为8.0×10-3 mol/L,尿素的浓度为1.0×10-2 mol/L,反应温度为40℃,反应时间为5h。
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