改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚物的改性制备方法（二）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(2)两亲型淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的制备

笔者曾以淀粉、丙烯酰胺、甲醇氨基氰基脲以及甲醛等原料来制备分子链上含有两亲基团(如亲水基团一酰氨基和季铵基以及亲油基团一氰乙基)的淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。两亲型接枝共聚物的制备分为以下2个步骤。

①淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备将带有电动搅拌器、温度计、氮气进出口管的四颈玻璃反应瓶置于恒温水浴中，升至-定温度，然后加入准确称量的淀粉和反应介质，通氮气保护，搅拌1.0h后冷却至30℃，加入引发剂，反应30min后加入准确称量的丙烯酰胺单体，反应3.0h。产物用甲醇、丙酮、乙醚洗涤，并用体积比为1：1的N，N-二甲基甲酰胺和冰醋酸混合液抽提除去均聚物，真空干燥至恒定质量。在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备过程中，综合研究了影响接枝效果的因素，得出淀粉-PAM共聚物制备的最佳条件为：淀粉用量10.0g(干重)，丙烯酰胺用量10.0g，引发剂Fe2+/CH3(CO)OOH的浓度1.0×10-3mol/L，反应温度25℃，反应时间3.0h。在上述条件下，单体转化率可达99.6%，接枝效率为62.3%。

②接枝共聚物的改性将带有电动搅拌器、温度计的三颈玻璃反应瓶置于恒温水浴中，并将温度升至75℃，然后加入10.0g淀粉-PAM共聚物和100mL蒸馏水，混合均匀后加入准确称量的甲醇氨基氰基脲，并逐渐滴加稀酸溶液和添加剂，反应4.0h后加入稳定剂即得两亲型淀粉改性脱色絮凝剂CSDF。

在接枝共聚物的改性工艺中，影响CSDF制备的因素主要有淀粉的种类、甲醇氨基氰基脲的用量、反应温度、反应时间以及液比等。

①淀粉种类以玉米淀粉、面粉、米粉、大豆粉以及支链淀粉和可溶性淀粉为对象来研究不同的淀粉对CSDF絮凝脱色效果的影响，试验结果见表3-52。从表中可看出：以玉米淀粉为原料制备的CSDF，其脱色效果明显优于其他淀粉，因此拟用玉米淀粉作为制备CSDF的原料。

表3-52 淀粉种类对CSDF絮凝脱色效果的影响

②CSDF制备的正交试验在CSDF制备过程中，甲醇氨基氰基脉的用量、反应温度、反应时间和液比对CSDF的絮凝脱色效果影响很大。本文设计了四因素三水平的正交试验，选用Lg(34)正交设计表，以CSDF的絮凝脱色量(FD)为指标，探讨以上四个因素的影响。表3-53为正交试验的因素水平表，实验结果见表3-54。由于Lg(34)正交设计表是饱和正交表，没有空列的试验(即四个因素全部占满)，没有误差列，不能做方差分析，因此仅进行了极差分析，分析结果见表3-55。

表3-53 因素水平表

表3-54 正交试验结果

表3-55 正交试验极差分析结果

由正交试验的结果和极差分析可知RA>RC>RB>RD，因此因素的主次顺序为A—C—B—D，最优方案是A3、C3、B2、D2，四个因素对CSDF的絮凝脱色效果均有较大的影响。为了进一步优选出最佳的制备条件。本文用因素试验做进一步的证实。

③CSDF制备的单因素试验从正交试验的结果看出，增大甲醇氨基氰基脲的用量、延长反应时间、提高反应温度有利于提高CSDF的絮凝脱色量，为了确定最佳的制备条件，本文进行了单因素试验，试验结果如图3-18～图3-20所示。从图中可看出：CSDF的絮凝脱色量均随着甲醇氨基氰基脲的用量的增大、反应时间的延长以及反应温度的增大而增大，但当甲醇氨基氰基脲的用量达到10.0g，反应时间达到4h，反应温度达到75℃时，CSDF絮凝脱色量FD的增加变得缓慢。因此，CSDF的制备条件为：甲醇氨基氰基脲的用量10.0g，反应时间4h，反应温度75℃，液比1：10。

图3-18 甲醇氨基氰基脲用量对CSDF絮凝脱色量FD的影响

(反应时间4h；反应温度75℃；液比1：10)

图3-19 反应时间对CSDF絮凝脱色量FD的影响

(甲醇氨基氰基脲用量10g；反应温度75℃；液比1：10)

图3-20 反应温度对CSDF絮凝脱色量FD的影响

注：甲醇氨基氰基脲用量10g；反应时间4h；液比1：10

图3-21 过滤时间与过滤体积的关系

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