粉煤灰制备沸石分子筛
粉煤灰制备沸石分子筛
[db:作者] / 2023-01-03 00:00①制备方法
目前粉煤灰制备分子筛主要方法有以下7种。
a.传统水热合成法 传统水热合成法是将粉煤灰与一定浓度碱液混合,并调节反应条件(液固比、硅铝比、搅拌速度、反应温度、反应时间等),而后在玻璃或带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中通过自升压力进行反应,或在开放体系中进行反应,来合成不同类型的沸石。
b.两步水热合成法 为了解决一步法合成产物纯度较低的问题,Hollman等提出了两步合成法。实验中,将500g粉煤灰与2mol/L NaOH混合,并在90℃下保温6h,首先使粉煤灰中的可溶有效成分溶出,然后过滤并调整滤液的硅铝比,再经水热反应得到纯度很高的沸石。利用水热反应后得到废液与第一步提取后粉煤灰残余物再进行水热反应6h,可得到与一步法类似的类沸石产物。利用两步法已成功合成了纯度达99%的P、A、X型等沸石。但该法操作步骤烦琐,合成周期长,且高纯度产物仅限于利用上清滤液反应而得,粉煤灰形成沸石的总体转化率偏低。
c.微波辅助合成法 微波辅助合成法和上述传统水热合成法相似,只是在晶化时有微波辅助,可使反应速度提高,合成时间大大缩短。
d.晶种法 按照配比制备所要合成的沸石晶种,再将适量的晶种和粉煤灰以及碱源混合,在较低温度下晶化,便得到沸石。这种方法粉煤灰中的石英和莫来石不能完全转化。晶种在粉煤灰转晶为沸石时起导向作用,能大大减少其他沸石杂晶的生成。
e.碱溶法 传统水热合成法,粉煤灰中的石英、莫来石等结晶体很难溶解于碱溶液中,为了提高产品的产量和纯度,Shigemoto等提出并在实验中采用了在水热反应前引入碱熔融的方法。将一定量的NaOH、铝酸钠与10g粉煤灰混合,在铂坩埚内加热至773K,恒温1h,混合物冷却至室温,研磨,加100mL蒸馏水混合搅拌12h,放入容器中在373K下反应6h,合成沸石主要为结晶相NaX,含量高达62%。富铝的粉煤灰则合成主要结晶相NaA沸石矿物。通过研究发现,在合成过程中,石英晶体溶解并参与合成,而莫来石仍然保持稳定的结晶相。通过在熔融前,向粉煤灰和NaOH混合物添加少量水,使莫来石在熔融过程中充分分解。
f.盐-热(熔-盐)合成法 在上述合成方法中,发现在合成过程中都需要用水作为反应试剂,并且需要较高的液固比,因此不可避免地产生了废液处理问题。为了改善这种情况,Park等提出并在实验中采用了盐热合成法,在合成过程中用NaOH-NaNO3混合物取代水作反应介质,反应条件为温度250~350℃,m(NaOH)/m(NaNO3)为0.3~0.5,m(NaNO3)/m(粉煤灰)为0.7~1.4情况下反应得方钠石、钙霞石等沸石结晶体。
g.混碱气相合成法 首先将一定比例的粉煤灰和碱源在水的参与下混合均匀,然后干燥成固态前驱态物质,再在水或水和有机胺蒸气中晶化。
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