改性纤维素类吸附剂（三）

时间：2023-03-24 13:16:41来源：food栏目：食品快速检测阅读：

改性纤维素类吸附剂（三）

[db:作者] / 2023-01-05 00:00

a.以丙烯腈为单体

I.方法一：以棉花为原料，经过碱化、老化、黄化和溶解等工序研制出黏胶液，再利用热溶胶转相法，将黏胶均匀分散在变压器油中，制得粒径为0.8～1.2mm的球形纤维素珠体，并以其为基体，在引发剂作用下，与丙烯腈单体接枝共聚，再通过交联、皂化、酯化反应，研制出两种新型的球形纤维素金属吸附剂SCAM-1和SCAM-2。

具体制备过程如下。

i.黏胶的制备称量20.0g棉花(水分含量10%)，用18% NaOH溶液在50℃下经过第一次浸渍后，压去多余的碱液，在常温下(20～25℃)于12% NaOH溶液中进行第二次浸渍，然后将碱纤维素抽滤并压榨至50.0g，粉碎后于室温下老化48h，按一定比例加入一定量的CS2，振荡2.5h，然后加入150mL 4.0% NaOH溶液和计算量的表面活性剂溶解

制得黏胶。

ii.纤维素珠体的制备在500mL三口烧瓶中加入一定体积比的分散相和黏胶(相比为4：1)，并加入适量的分散剂，在200r/min转速下搅拌分散均匀后，缓慢加热至一定温度并恒温1.5h，使黏胶的黄化度逐渐降低而凝固，冷却后回收上层油相，将下层含纤维素珠体的溶液放在布氏漏斗中抽滤并用水洗干净，即得白色的球形纤维素珠体。

iii.SCAM-1吸附剂的制备接枝反应：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入60.0g球形纤维素珠体(含水量为75.3%)和90mL水，常温搅拌10min后加入30mL 1.2%氧化剂水溶液，继续搅拌5min，然后加入计算量的丙烯腈(丙烯腈与纤维素的摩尔比为2.4：1)，反应1.0h后，过滤、水洗、干燥，即得氰乙基纤维素珠体。

交联、皂化反应：在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计及备有回流冷凝管的三口瓶中加入20.0g氰乙基纤维素珠体(含水量为30.0%)和40mL水，然后加入一定量的氯化钠和环氧氯丙烷，搅拌。经滴液漏斗缓缓加入80mL一定浓度的NaOH水溶液，常温搅拌2.0h后，缓慢升温至75℃，继续反应2.0h，冷却过滤(回收碱液)，用0.6mol/L HCI溶液调pH值至6.5左右，再过滤、水洗、干燥，即得球形纤维素金属吸附剂SCAM-1(产品颜色为黄色)。

iv.SCAM-2吸附剂的制备交联反应：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入60.0g球形纤维素珠体(含水量为75.3%)，并加入一定量的氯化钠和120mL一定浓度的NaOH水溶液，在常温下搅拌20min，然后加入环氧氯丙烷继续搅拌反应1.0h，升温至75℃下反应1.0h后冷却过滤，回收碱液，再水洗、过滤、干燥，即得交联纤维素珠体。

酯化反应：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入40.0g交联纤维素珠体(含水量为64.6%)和120mL惰性稀释剂，然后加入40mL 28.5%已预先制备好的植酸缓冲溶液，在80℃下搅拌8.0h后，减压除去稀释剂和水(回收利用)，恒温干燥后，再水洗、过滤、干燥，即得球形纤维素金属吸附剂SCAM-2。

II.方法二：以硝酸铈铵为引发剂，在纤维素上接枝丙烯腈，将共聚物先皂化后偕胺肟化，制备了一种含偕胺肟基和羧基的新型纤维素螯合吸附剂(AOSC)。

具体制备过程如下。

i.纤维素-丙烯腈接枝共聚物(ANC)的制备将用水浸泡24h的6g(风干质量)马尾漂白硫酸盐浆纤维素加入带搅拌器的具塞三口烧瓶中，置于50℃恒温水浴中，在N2氛围下和一定量酸化的硝酸铈铵搅拌15min后，加入120mL相应浓度的丙烯腈保温反应一定时间后取出，用水反复冲洗至出水澄清为止，晾干，即得ANC。

ii.ANC的皂化称取2g ANC于三口烧瓶中，加入80mL一定浓度的NaOH溶液，在75℃恒温水浴锅中搅拌反应1h，再保温静置1h后取出，用水反复洗涤、晾干，得到皂化产物。

iii.半皂化偕胺肟基纤维素吸附剂的制备称取4g皂化产物放入三口烧瓶中，加入70mL含一定浓度盐酸羟胺的甲醇溶液和2g无水碳酸钠，在70℃恒温水浴锅中反应1h，保温静置2h后取出，用水反复洗涤、晾干，即得半皂化偕胺肟基纤维素吸附剂(AOSC)。

b.以丙烯酸为单体

以球形纤维素珠体为基体，在引发剂的作用下，以丙烯酸为单体进行接枝共聚，制备羧酸(H)型纤维素吸附剂。

先配制浓度40%氢氧化钠水溶液冷却至室温，再把等量水稀释后的丙烯酸逐步加入其中。整个过程在冰水浴中进行且不断搅拌控制反应放热速度和中和溶液的温度，温度不超过45℃，避免丙烯酸及其中和后的丙烯酸钠单体会因为温度过高而产生热自聚合。取球形纤维素5g(干基)，加入适量引发剂，搅拌10min后加入预制的丙烯酸中和溶液，在一定的温度下反应数小时，反应结束后取出过滤，用蒸馏水反复冲洗后，用丙酮冲洗后将产物用1mol/L盐酸浸泡24h，使其完全转为氢型，然后用无水乙醇洗至中性，60℃真空干燥至恒量，得到羧酸(H)型纤维素吸附剂。

c.以2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体

以马尾松纸浆(DP=360)为原料，以新型溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂，将纤维素溶解制得纤维素/NMMO溶液，然后按一定比例加入少量表面活性剂，混合均匀后分散在变压器油中，加热固化后制得球形纤维素，以NaHSO3/K2S2O8引发体系为引发剂，将2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)接枝到交联后的球形纤维素骨架上，制备出球形纤维素吸附剂。

在250mL三口瓶中加入一定体积比的分散相和纤维素/NMMO/H2O溶液，并加入适量的分散剂，在一定的转速下搅拌分散，同时通入氮气保护，缓慢加热至一定温度后恒温1.0h，逐渐冷却至室温，静置一段时间后过滤回收油相，并将球形纤维素珠体混合物用蒸馏水洗涤、浸泡，直至珠体中的NMMO全部进入浸泡液中，即得白色的球形纤维素珠体，而浸泡液和洗液则经过浓缩、纯化后回收NMMO。

往反应器中加入300g球形纤维素珠体(含水率74.0%)、少量的NaCl和质量分数为10%的NaOH溶液，常温下搅拌45min，然后加入适量环氧氯丙烷，反应1h后缓慢升温至75℃，并在此温度下反应1.5h后冷却、过滤，回收碱液，并以稀酸中和，水洗，过滤得交联球形纤维素珠体。

在反应器中加入一定质量的交联球形纤维素珠体(含水率61.2%)和100mL水，通氮气保护，在常温下搅拌10min，加入NaHSO3/K2S2O8引发剂，反应20min后加入计算量的AMPS单体及适量NaOH溶液，反应1.0h后，在40℃下继续反应3.0h，冷却、过滤、水洗、丙酮洗、乙醚洗，干燥即得含磺酸基团的球形纤维素吸附剂。

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