2-炔丙基巯基苯并咪唑

时间：2023-03-24 09:52:24来源：food栏目：食品快速检测阅读：

2-炔丙基巯基苯并咪唑

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

2-炔丙基巯基苯并咪唑

[结构式]

[物化性质]本品为白色闪光粒状晶体，熔点为169.5～170.5℃。

[制备方法]2-炔丙基巯基苯并咪唑的合成分为3个步骤。其化学反应式为:

①2-巯基苯并咪唑的合成称取一定量的邻苯二胺、氢氧化钾、二硫化碳于圆底烧瓶中，加入一定量的95%的乙醇和水，加热回流4h，待冷却后加入活性炭，再回流15min，趁热过滤，滤液加热到60～70℃，在其中加入60～70℃的水稀释，搅拌下加入乙酸酐酸化，即有淡黄色闪光晶体析出。在冰箱中放置3h，使结晶完全，然后抽滤、水洗，用少量乙醇洗涤，得晶体A。经熔点仪测定，其熔点为302～304℃，薄层色谱分析仅有一点，表明晶体A纯度较高。2-巯基苯并咪唑熔点的文献值为303～304℃，与实测晶体A的熔点相吻合，可以确定晶体即为2-巯基苯并咪唑。经计算产率为90%。

②3-氯丙炔的合成原料为炔丙醇、三氯化磷、N，N-二甲基苯胺。快速量取一定量的三氯化磷注入四口烧瓶中，用冰盐浴冷却至0℃，加入N，N-二甲基苯胺，搅拌下用滴液漏斗缓慢滴加炔丙醇(炔丙醇中预先加入15%的N，N-二甲基苯胺)。滴加开始时，瓶内弥漫大量烟雾，温度迅速上升至10℃，一段时间后，反应趋于平稳，温度降至5～6℃，控制滴加速度和搅拌速度，使反应一直维持在10℃以下。滴加完毕，在冰盐浴中继续搅拌，待瓶内液体与冰盐浴的温度达平衡后，撤去冰盐浴。瓶内为透明的橘黄色溶液。继续搅拌1h，以尽可能除去残余的HCI气体，搅拌完毕，静置，溶液呈橘红色。将此溶液进行常压蒸馏，收集40～60℃馏分，得3-氯丙炔无色液体。

③2-炔丙基巯基苯并咪唑的合成在三口烧瓶中加入一定量的丙酮和2-巯基苯并咪唑晶体，搅拌使之溶解，加入氢氧化钾和适量的水，溶液呈黄色。快速注入四丁基溴化胺作催化剂，立即有淡黄色固体产生，搅拌片刻后消失。在瓶中滴加3-氯丙炔，瓶内出现烟雾，缓慢搅拌，瓶内有大量固体出现，滴加完毕，缓慢搅拌10min，再水浴回流40min，最后仍留下少量白色固体。溶液静置，调节pH值为7，然后旋转蒸干，得黄色固体。此固体用95%乙醇重结晶，待全溶后再加适量水，静置，有白色闪光粒状晶体出现，过滤，得晶体。将其烘干，用熔点仪测定其熔点为169.5～170.5℃，薄层色谱分析仅有一点，纯度较高。

[应用]可作为不锈钢设备酸洗的缓蚀剂，使用量为20mg/L时缓蚀率为95%以上。

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