亚硝酸钠制备方法

时间：2023-03-24 09:09:04来源：food栏目：食品快速检测阅读：

亚硝酸钠制备方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

亚硝酸钠

[物化性质]

亚硝酸钠(NaNO2)是一种白色或淡黄色斜方晶系结晶或粉末，相对密度2.168(0℃)，熔点271℃，320℃时分解。水溶液呈碱性反应，能从空气中吸收氧而逐渐变为硝酸钠。有致癌作用，须注意安全。微溶于甲醇、已醇、乙醚，与有机物接触易燃易爆，有毒。

[制备方法]亚硝酸钠的生产方法大体上可归纳为两类：一类是还原法，即在一定的温，度条件下，用铅、钙或氢作还原剂还原硝酸钠而制得亚硝酸钠，这类方法的问题是工艺过程复杂，成本高；第二类是国内外主要生产方法，即用碱溶液吸收氧化氮气体联产硝酸钠和亚硝酸钠。

(1)直接法

直接法是氨气和空气经氧化炉内铂催化剂，将氨氧化为NO，又经废热锅炉回收反应热之后，出废热锅炉含高浓度的氧化氮和二氧化氮气体，然后用碱溶液吸收从氧化炉出来的浓的氧化氮和二氧化氮气，吸收率在98.5%～99%，吸收后中和液中NaNO2：NaNO3大于20：1，尾气氧化氮浓度小于0.2%。

用纯碱溶液吸收氧化氮气体的反应方程式如下：

用烧碱溶液吸收氧化氮气体的反应方程式如下，

直接法生产亚硝酸钠的工艺分为4个步骤：

a.氨的氧化，氨与空气中的氧在铂系催化剂作用下反应，生成一氧化氮和水；

b.碱吸收，用碱液在碱吸收塔内吸收氮的氧化物得到含亚硝酸钠、硝酸钠(比值20：1以上)的中和液；

c.中和液经蒸发、结晶、分离提取亚硝酸钠产品；

d.提取亚钠后的母液用硝酸转化，转化液经蒸发、结晶、分离得硝酸钠产品。亚硝酸钠与硝酸钠的生产装置工艺流程如图6-7所示。

图6-7 亚硝酸钠与硝酸钠的生产装置工艺流程

在溶碱槽中，温度为60～100℃的情况下配制15%～20%纯碱溶液。然后将浓度为15%～20%的纯碱溶液打到冷却器和各碱吸收塔，碱溶液在吸收塔中与氧化来的氧化氮混合气逆流接触，反应后的碱溶液再以循环泵进行循环吸收，至碱度下降到3～5g/L时，若溶液中的亚硝酸钠含量未到380g/L，则回溶碱槽加碱，加碱后的溶液再回吸收塔进行吸收，直到溶液碱度降至3～5g/L，亚硝酸钠含量达380g/L时，则打到蒸发器中进行蒸发。然后结晶、分离，即得亚硝酸钠。当分离亚硝酸钠后的母液不能制取亚硝酸钠时(即溶液中NaNO2/NaNO3<8时)，则用稀硝酸使其转化为硝酸钠。因此，另外备用两个酸塔，以便供酸给生产硝酸钠用。

在生产过程中，主要是控制氧化氮混合气中NO、NO2的含量，使其在吸收过程中以N2O3的形式存在，为此必须使混合气中NO的氧化度≤50%。

由NO氧化速度公式可知NO的氧化度随NO和O2的浓度及氧化时的温度和时间的增加而增加。从氧化炉出来的氧化氮混合气在常温常压下的氧化速度很快，当NO的氧化度达50%时，只需10s左右的时间。而稀硝酸生产中的尾气当的氧化度达50%时，则需100s以上。因此为了保证NO氧化度≤50%，应控制混合气中较低的氧含量，并使其氧化在较高的温度下进行，以减慢NO的氧化速度；另一方面，在吸收中选择较大的碱溶液喷淋量，尽快降低混合气中低氧化物的浓度，以减慢NO的氧化速度。然而在吸收后阶段则与其相反，应该设法加快NO的氧化速度，方能使吸收过程中有较多的N2O3存在。在整个吸收过程中，混合气的氧含量应是由低向高递增，而温度则由高向低递减。这样则既能保证亚硝酸钠的生成，而又使吸收完全，保证放空尾气合格。

吸收的温度由170℃到650℃时的氮的氧化物的吸收速度基本上是一样的。若其吸收在650℃以上的温度进行，防止了氮氧化物混合气中水蒸气的冷凝，缩短溶液的循环时间。同时碱吸收塔的循环液采用连续自动分析，严格控制循环液的碱度。将会使溶液中NaNO3含量稳定在13g/L以下。亚硝酸钠得率将达90%。

(2)尾气法

尾气法可分为三种：硝酸尾气吸收法、硝酸尾气增浓法和配气法。

①硝酸尾气吸收法硝酸尾气吸收法，按硝酸装置吸收压力的不同，划分为常压法(其吸收压力0.125～0.21MPa)和加压法(其吸收压力0.45～1.1MPa)。

该法是用20%～35%的Na2CO3水溶液在大型填料塔内吸收硝酸生产中含NOx 0.2%～1.0%的尾气，再把吸收后的中和液(含NaNO2 350g/L，NaNO3 50g/L，Na2CO3 2～5g/L)送去蒸发、结晶、分离等加工工序来生产亚硝酸钠，分离亚硝酸钠后的母液，经用硝酸转化为硝酸钠溶液后，送至另一套系统，经蒸发、结晶、分离等工序，生产出硝酸钠。

该法的优点是碱吸收比水吸收的效率高，缩短了酸吸收流程，减少了放空尾气中氮的氧化物含量，减轻了对环境的污染，同时可副产回收硝盐，使硝盐的生产成本降低。此法存在的弊端有：①由于硝酸生产尾气含NOx浓度低，反应速度慢，吸收效率低，吸收塔容积庞大，硝酸尾气难以达标排放；②硝盐产量低，约为硝酸产量的5%～7%，硝盐中亚硝酸钠与硝酸钠的比值约为1：1，要提高NaNO2/NaNO3的比值和增加亚硝酸钠的产量很困难。

②硝酸尾气增浓法此法适用于常压多塔生产硝酸流程，为了增加硝盐的产量，可停掉一个或几个硝酸吸收塔，提高进碱吸收塔尾气中NOx的浓度，操作得当，可生产一部分亚硝酸钠，但亚硝酸钠与硝酸钠的比值难以维持1：1，一般硝酸钠的产量多于亚硝酸钠的产量。

③配气法此法是上海化工研究院开发的，采用调节进碱吸收塔氮的氧化物含量和氧化度(a=50%)，以降低硝酸排放尾气中的NOx的浓度，同时增加硝盐的产量。在实际应用中由于缺乏NO、NO2快速分析仪，靠人工经验调节控制，虽然硝盐产量有所增加，可使亚硝酸钠与硝酸钠的比值维持1：1，但排放硝酸尾气含NOx偏高。

(3)复分解法

复分解法是用硝酸直接作用于碱类生产硝酸钠，但该法受到资源、原料来源的限制，不宜大量发展。

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